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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Dinitrotoluol, umfassend die Schritte: DOLLAR A a) Umsetzung von Toluol mit Salpetersäure in Anwesenheit von Schwefelsäure zu Mononitrotoluol, DOLLAR A b) Trennung des Reaktionsprodukts aus Schritt a) in eine Mononitrotoluol enthaltende organische Phase und eine Schwefelsäure enthaltende wässrige Phase, DOLLAR A c) Umsetzung der Mononitrotoluol enthaltenden organischen Phase mit Salpetersäure in Anwesenheit von Schwefelsäure zu Dinitrotoluol, DOLLAR A d) Trennung des Reaktionsprodukts aus Schritt c) in eine Dinitrotoluol enthaltende organische Phase und eine Schwefelsäure enthaltende wässrige Phase, DOLLAR A wobei das Reaktionsprodukt aus Schritt a) einen Gehalt an Toluol von 3,0 bis 8 Gew.-%, bezogen auf die organische Phase, und einen Gehalt an Salpetersäure von 0,1 bis 1,2 Gew.-%, bezogen auf die wässrige Phase, aufweist und die Phasentrennung in Schritt b) so erfolgt, dass eine Weiterreaktion des Toluols mit der Salpetersäure verhindert wird.
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