一种在水热条件下多步原位反应合成氮化物微晶和体块晶体的方法

摘要

一种在水热条件下多步原位反应合成氮化物微晶和体块晶体的方法，属于纳米材料和晶体材料生长技术领域。通过在维持反应体系的温度和压力不变的情况下，用多次或者连续向反应体系中补充原料的方法控制晶核的形成和晶体的生长过程。另外，为了消除还原剂反应后的副产物对氮化物微晶和晶体的污染，选用了水合肼等新的还原剂，提出了在水热条件下制备粒度均匀、结晶完整的BN、GaN、AlN、InN微晶和体块晶体材料的技术方案，以实现氮化物微晶和体块晶体材料的低成本大批量生产。本发明方法制备的氮化物微粉以及晶体材料，广泛用于金属切削、超硬耐腐蚀防护涂层制造、光电子器件的衬底材料、军用特种窗口材料、大功率电子器件封装材料等。

主权项

1.一种合成氮化物微晶和体块晶体的方法，在水热条件下，硼源、镓源、铝源或铟源与氮源，在还原剂存在条件下多步原位反应，包括以下步骤：(1)把硼源、镓源、铝源或铟源溶入水中，快速搅拌使之溶解，持续搅拌一段时间后，得到浓度为0.01～15摩尔/升的溶液、溶胶或者悬浊液；如果源材料需要无氧无水条件，首先把它们在氮气保护下溶入苯系芳香族溶剂中，随后装入加料罐中并关闭阀门，把加料罐接到反应釜上并用高纯氮气排出釜内空气后，在温度250～780℃条件下再打开阀门使罐内原料与反应釜内的原料混合；(2)在搅拌情况下，将化学计量比的氮源加入(1)中得到的溶液、溶胶或者悬浊液中；(3)继续搅拌，同时加入化学计量比或者过量1～10倍的还原剂；(4)再搅拌0.5-4小时后，将上面得到的混合液转移到反应釜中，填充率为30～80％体积百分比，在振荡或者搅拌情况下，以程序控制慢速升温0.2-5.0℃/分钟的方法加热到150～780℃反应10～300小时；(5)反应结束后，先将水抽滤掉，再将产物用去离子水抽滤3-6次；(6)得到的产物在真空条件下加热到60～120℃干燥，得到粒度均匀的BN、GaN、AlN或InN微晶；在上述步骤(1)～(3)中利用加料罐向反应釜中分次加入反应原料和还原剂，在维持反应温度和压力不变的情况下，制备氮化物微晶或体块晶体。