主权项 |
1、一种可见光敏化的锐钛矿型二氧化钛溶胶的制备方法,低温常压合成,并掺杂稀土及其他过渡金属,其特征在于该方法包括如下步骤:(1)水解沉淀以无机钛源为原料,于冰水浴条件下缓慢加入纯净水中,其间不断搅拌,待滴加完全后,继续搅拌1h,使溶液冷却;然后以碱液作为沉淀剂,控制其初始浓度,加入速度为逐滴滴加,在水解沉淀过程中不断降低碱液浓度,最低浓度低于0.01M,待充分水解沉淀后,改用浓度为高于1M的碱液调节pH至9以上,其间不断搅拌,并在滴加完全后继续搅拌2小时以上;(2)过滤洗涤洗涤过滤沉淀至无杂质离子检出为止,以1M以上的硝酸银或氯化钡检验氯离子或者硫酸根离子;(3)解胶晶化缓慢加入浓度为5%-20%的无机酸,调节pH为0.3-2.0,并不断搅拌,加完无机酸后,在室温下继续搅拌2小时以上,然后于40-90度之间水浴加热并搅拌3小时以上,即得到均一稳定且半透明的的高纯二氧化钛溶胶,若在解胶过程中加热10小时以后,将容器敞开,同温度下继续搅拌,使水分大量蒸发,可根据要求制备出高浓度溶胶或者指定浓度的溶胶;(4)掺杂A、以含硫酸根离子的钛盐作为钛源,则掺杂稀土元素时,是在步骤(3)的水浴加热搅拌过程中加入稀土盐溶液;B、以不含硫酸根离子的钛源为原料,则可在步骤(1)中的纯净水中加入稀土盐溶液,也可在步骤(3)的水浴加热搅拌过程中加入稀土盐溶液;C、掺杂稀土以外的其它过渡金属元素,则无论使用何种钛源,都可在步骤(1)中的纯净水中或者步骤(3)的水浴加热搅拌过程中加入过渡金属盐溶液。 |