发明名称 工业合成雷尼酸锶盐及其水合物的新方法
摘要 本发明涉及工业合成式(I)的雷尼酸锶盐及其水合物的方法。∴
申请公布号 CN1212321C 申请公布日期 2005.07.27
申请号 CN03134813.0 申请日期 2003.09.24
申请人 瑟维尔实验室 发明人 L·韦斯-吕多;J-P·勒库夫;P·朗格卢瓦
分类号 C07D333/70 主分类号 C07D333/70
代理机构 北京市中咨律师事务所 代理人 林柏楠;刘金辉
主权项 1、一种工业合成式(I)雷尼酸锶盐及其水合物的方法:<img file="C031348130002C1.GIF" wi="1104" he="374" />该方法的特征在于使式(IV)的化合物<img file="C031348130002C2.GIF" wi="901" he="154" />其中R代表直链或支链的(C<sub>1</sub>-C<sub>6</sub>)烷基,与式(V)的丙二腈<img file="C031348130002C3.GIF" wi="256" he="66" />在甲醇中、在用量大于0.95摩尔/摩尔式(IV)化合物的吗啉存在下反应,得到式(VI)的化合物:<img file="C031348130002C4.GIF" wi="1086" he="290" />其中R如以上所定义,然后,式(VI)的化合物与用量大于0.95摩尔/摩尔式(IV)化合物的硫磺反应;然后将该反应混合物加热至回流;和将得到的化合物在水的存在下沉淀分离,然后过滤,得到式(III)化合物,<img file="C031348130003C1.GIF" wi="800" he="261" />其中R如以上所定义,式(III)化合物与式(VII)化合物:<img file="C031348130003C2.GIF" wi="658" he="173" />其中R’代表直链或支链的(C<sub>1</sub>-C<sub>6</sub>)烷基,在催化量的C<sub>8</sub>-C<sub>10</sub>型季铵化合物存在下和在碳酸钾存在下、在有机溶剂的回流下进行反应;然后将反应混合物过滤;然后将该混合物蒸馏浓缩;然后加入助溶剂,冷却该反应混合物并过滤,将如此获得的粉末干燥,得到式(II)的化合物,<img file="C031348130003C3.GIF" wi="1060" he="352" />其中R和R’如以上所定义。式(II)的化合物再与用量大于或等于2摩尔/摩尔式(H)化合物的氢氧化锶在水的回流下反应至少5小时;然后,趁热过滤出所得的沉淀物;用沸水洗涤所得的滤饼;在将所得的粉末干燥之后,得到式(I)化合物及其水合物,其中,C<sub>8</sub>-C<sub>10</sub>型季铵化合物是式(A)的化合物或式(A)化合物的混合物:                 R<sub>1</sub>R<sub>2</sub>R<sub>3</sub>R<sub>4</sub>-N<sup>+-</sup>X                  (A)其中R<sub>1</sub>代表(C<sub>1</sub>-C<sub>6</sub>)烷基,R<sub>2</sub>、R<sub>3</sub>和R<sub>4</sub>可以相同或不同,各自代表(C<sub>8</sub>-C<sub>10</sub>)烷基,X代表卤原子。
地址 法国库伯瓦