发明名称 红色荧光粉的制备方法
摘要 一种红色荧光粉的制备方法,将Eu<SUB>2</SUB>O<SUB>3</SUB>、Y<SUB>2</SUB>O<SUB>3</SUB>、MgO或Al(NO<SUB>3</SUB>)<SUB>3</SUB>或Sb<SUB>2</SUB>O<SUB>3</SUB>制成混合物,HNO<SUB>3</SUB>溶液加入到混合物中,并加入柠檬酸,在60~100℃加热,制成红色荧光粉母液;将去离子水与草酸配制成草酸溶液,乙醇加入到草酸溶液中,加热至80℃,备用;在25~30℃下,将红色荧光粉母液与H<SUB>2</SUB>O<SUB>2</SUB>混合,搅拌,加热到80℃,草酸溶液加入到红色荧光粉母液中,生成混合沉淀物,过滤,用去离子水洗涤混合沉淀物,在烘箱内90℃干燥2小时;混合沉淀物在高温炉内初次焙烧,冷却;在初次焙烧后的产物中加入碱金属和碱土金属氟化物或氯化物或磷酸盐或碳酸盐中的一种或两种,在高温炉内二次焙烧,冷却,用稀硝酸洗涤,再用去离子水洗涤,烘干,得到红色荧光粉。
申请公布号 CN1637115A 申请公布日期 2005.07.13
申请号 CN200410073379.5 申请日期 2004.12.14
申请人 陕西师范大学 发明人 焦桓;郭英;余泉貌;荆西平
分类号 C09K11/78;C09K11/80 主分类号 C09K11/78
代理机构 西安永生专利代理有限责任公司 代理人 申忠才
主权项 1、一种红色荧光粉的制备方法,其特征在于它包括下述工艺步骤:(1)红色荧光粉母液的制备将Eu2O3、Y2O3、MgO或Al(NO3)3或Sb2O3按摩尔比为1∶25~35∶0.5~6制成混合物,HNO3与去离子水配制成浓度为1.2000mol/L的硝酸溶液,然后将HNO3溶液与上述三种物质的混合物按摩尔比为1.1~2∶1,加入到上述三种物质的混合物中,并加入与上述三种物质的混合物重量比为1∶1的柠檬酸促进其溶解,在60~100℃加热,用搅拌机搅拌,直至全部溶解,制备成Y(NO3)3、Eu(NO3)3、Mg(NO3)2或Al(NO3)3或Sb(NO3)3红色荧光粉母液;(2)配制草酸溶液将去离子水与草酸配制成浓度为0.05mol/L草酸溶液,乙醇与草酸溶液按体积比为1∶4加入到草酸溶液中,加热至80℃,备用;(3)共沉淀在25~30℃下,将Y(NO3)3、Eu(NO3)3、Mg(NO3)2或Al(NO3)3或Sb(NO3)3红色荧光粉母液与30%的H2O2按体积比为100∶3混合,搅拌,加热到80℃,再将步骤(2)配制的草酸溶液按红色荧光粉母液与草酸溶液体积比为10∶1加入到红色荧光粉母液中,生成草酸钇、草酸铕、草酸镁或草酸铝或草酸锑混合沉淀物,过滤,用去离子水洗涤混合沉淀物,在烘箱内90℃干燥2小时;(4)初次焙烧将共沉淀工艺步骤中烘干的混合沉淀物在高温炉内600~1000℃焙烧1~4小时,自然冷却至室温;(5)二次焙烧在初次焙烧后的产物中加入与其重量比为3~30%的碱金属和碱土金属氟化物或碱金属和碱土金属氯化物或碱金属和碱土金属磷酸盐或碱金属和碱土金属碳酸盐中的一种或两种,两种盐的重量比可以在0~100%范围内任意选取,混合均匀,在高温炉内1000~1600℃焙烧1~6小时,自然冷却,用5~10%的稀硝酸洗涤,再用去离子水洗涤,烘干,得到红色荧光粉。
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