一种制备大粉末颗粒材料的电镜薄膜样品的方法

摘要

本发明提供了一种制备大粉末颗粒材料的电镜薄膜样品的方法，包括电沉积薄膜的制备，电解薄膜的制备，离子减薄技术。在电沉积中采用直流电源，将阳极(3)、阴极(4)插入电沉积溶液(9)中，电沉积溶液的成分为GuSO₄：170～260克/升，H₂SO₄：50～80克/升，Cl^－：0.01～0.1克/升；在电沉积过程中用磁力搅拌器搅拌，搅拌速度为60～125转/分；利用电解双喷技术将电沉积薄膜进行进一步的减薄。对于不导电的粉末颗粒，采用离子减薄技术对电解薄膜进行进一步的减薄。本发明的优点在于：使大颗粒的粉末材料能够制成电镜薄膜样品，成功地实现了电镜的直接观察。

主权项

1、一种制备大粉末颗粒材料的电镜薄膜样品的方法，包括电沉积薄膜的制备，电解薄膜的制备，离子减薄技术，其特征在于：a、电沉积薄膜的制备：在电沉积中采用直流电源，电压为：1伏～15伏，电流密度为：20毫安/分米2～2安/分米2，将阳极(3)、阴极(4)插入电沉积溶液(9)中，阳极为纯铜，电沉积溶液的成分为CuSO4：170～260克/升，H2SO4：50～80克/升，Cl-：0.01～0.1克/升；在电沉积过程中用磁力搅拌器搅拌，搅拌速度为60～125转/分；温度计(6)和加热器(10)组成了控温系统，使沉积在30℃～50℃的恒温下进行；过滤器(7)可以过滤残渣，控制时间为10分钟～2小时来控制样品的厚度；采用电沉积的方法将粉末包埋在纯铜中；在电沉积过程中，利用电吸附原理使粉末均匀地吸附在铜基体上；b、电解薄膜的制备：利用电解双喷技术将电沉积薄膜进行进一步的减薄，在电解双喷得到的薄区中，便可以看到被铜包埋的粉末颗粒。