2，3，5，6－四氟对甲基苄醇的制备方法

摘要

本发明公开了一种2，3，5，6-四氟对甲基苄醇的制备方法，属于2，3，5，6-四氟对甲基苄醇制备技术。该方法以2，3，5，6-四氯对苯二甲酰氯为原料经氟化、酯化、还原、溴化、还原制备而成。其氟化反应氟化剂是氟化钾等，溶剂为环丁砜等，催化剂为杯芳烃等，反应温度40℃～230℃。酯化反应酯化剂为脂肪醇或芳香醇，反应温度20℃～120℃。酯的还原反应还原剂为硼氢化钠等，其溶剂为环丁砜等，反应温度-10℃～60℃。溴化反应的溴化剂为HBr酸，溶剂为二氯甲烷，反应温度30℃～160℃。溴化物还原反应还原剂为镁粉等，溶剂为脂肪醇、水、氯代物等，反应温度-10℃～50℃。本发明的优点在于具有工艺简单、生产成本低、产品收率和纯度高的特点，适用于工业化生产。

主权项

1.一种2，3，5，6-四氟对甲基苄醇的制备方法，该方法以2，3，5，6-四氯对苯二甲酰氯为原料经氟化、酯化、还原、溴化、还原制备而成，其反应式如下：式中R＝CH₃、C₂H₅、C₃H₇或C₆H₅CH₂其特征在于：1)氟化反应采用的氟化剂是氟化钾或氟化钠，溶剂为环丁砜或二甲基亚砜；催化剂为季胺盐或杯芳烃；用量以1mol的2，3，5，6-四氯对苯二甲酰氯为基准计算，氟化剂用量为6mol～20mol，催化剂用量为0.01mol～1mol；1g的2，3，5，6-四氯对苯二甲酸，溶剂用量为5mL～30mL；反应温度为40℃～230℃，反应时间为1h～12h；2)酯化反应采用酯化剂为脂肪醇或芳香醇，脂肪醇选自甲醇、乙醇或丙醇；芳香醇为苄醇，其用量以1g的2，3，5，6-四氟对苯二甲酰氟为基准计算，醇用量为2mL～40mL；反应温度为20℃～120℃，反应时间为0.1h～10h；3)还原反应还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾，溶剂为环丁砜或二乙二醇二甲醚，其用量以1g的2，3，5，6-四氟对苯二甲酸酯为基准计算，还原剂用量为0.2g～2g；溶剂用量为2mL～40mL；反应温度为-10℃～60℃，反应时间为5h～50h；4)溴化反应采用HBr酸、溴代丁二酰亚胺或Br₂为溴化剂，溶剂为苯、甲苯或二甲苯；其用量以1mol的2，3，5，6-四氟对二苄醇为基准计算，溴化剂用量为1mol～5mol；反应温度为30℃～160℃，反应时间为1h～20h；5)还原反应采用镁粉或锌粉为还原剂，溶剂为甲醇或乙醇；其用量以1g的2，3，5，6-四氟对溴甲基苄醇为基准计算，还原剂用量为0.2g～20g，溶剂用量为20mL～100mL；反应温度为-10℃～50℃，反应时间为5h～50h。