发明名称 –己内醯胺之制造方法 METHOD FOR PRODUCING –
摘要 本发明系提供一种ε-己内醯胺之制造方法,其系以含有藉由于醇之存在下以固体触媒使用之环己酮气相 Beckmann's转位反应后,所取得之1-氮杂-2-烷氧基-1-环庚烯之反应生成物经水处理后,去除含于该反应生成物中之1-氮杂-2-烷氧基-1-环庚烯者为其特征者。取得之ε-己内醯胺其1-氮杂-2-烷氧基-1-环庚烯之含量通常为100ppm以下,较佳者为25 ppm以下,更理想者为10ppm以下者,因此,其游离硷度极低,且品质极佳。
申请公布号 TWI232857 申请公布日期 2005.05.21
申请号 TW088106566 申请日期 1999.04.23
申请人 住友化学工业股份有限公司 发明人 深尾正美;高宽;中村智和
分类号 C07D201/16 主分类号 C07D201/16
代理机构 代理人 林志刚 台北市中山区南京东路2段125号7楼
主权项 1.一种-己内醯胺之制造方法,其特征系于醇之存在下,藉由使用固体触媒之环己酮之气相Beckmann's转位反应后取得含1-氮杂-2-烷氧基-1-环庚烯之反应生成物,且经45℃-250℃之温度下进行加热处理之水处理后于该反应生成物中所含之1-氮杂-2-烷氧基-1-环庚烯含量为100ppm以下者。2.一种-己内醯胺之制造方法,其特征系于醇之存在下,藉由使用固体触媒之环己酮之气相Beckmann's转位反应所取得之含1-氮杂-2-烷氧基-1-环庚烯之反应生成物中将含有1-氮杂-2-烷氧基-1-环庚烯成份分离之后,再对分离之含有1-氮杂-2-烷氧基-1-环庚烯之成份经45℃-250℃之温度下进行加热处理之水处理,以去除1-氮杂-2-烷氧基-1-环庚烯者。3.如申请专利范围第1项之-己内醯胺之制造方法,其中,供与水处理之反应生成物为实质上分离醇后所得之反应生成物者。4.如申请专利范围第2项之-己内醯胺之制造方法,其中,分离含有1-氮杂-2-烷氧基-1-环庚烯成份之反应生成物,实质上系分离醇后所得之反应生成物者。5.如申请专利范围第1至4项中任一项之-己内醯胺之制造方法,其中,水处理时间为进行0.5-5小时加热处理者。6.如申请专利范围第2项或第4项之-己内醯胺之制造方法,其中,由反应生成物分离含1-氮杂-2-烷氧基-1-环庚烯成份之方法为蒸馏处理法者。7.一种-己内醯胺之制造方法,其特征系于醇之存在下藉由使用固体触媒之环己酮气相Beckmann's转位反应所取得之含1-氮杂-2-烷氧基-1-环庚烯之反应生成物中将含有1-氮杂-2-烷氧基-1-环庚烯之成份分离后,再将分离之含有1-氮杂-2-烷氧基-1-环庚烯之成份经45℃-250℃之温度下进行加热处理之水处理,以将1-氮杂-2-烷氧基-1-环庚烯转化成-己内醯胺产物、及在该分离步骤之前,将所得之产物与该气相Beckmann's转位反应产物合并。8.如申请专利范围第7项之-己内醯胺之制造方法,其中,分离含1-氮杂-2-烷氧基-1-环庚烯成份之反应生成物实质上系分离醇后所得之反应生成物者。9.如申请专利范围第1至4、7或8项中任一项之-己内醯胺之制造方法,其中,于醇之存在下藉由使用固体触媒环己酮之气相Beckmann's转位反应后以制造-己内醯胺之方法中,其副产物之1-氮杂-2-烷氧基-1-环庚烯经水处理后所得制品之-己内醯胺中,1-氮杂-2-烷氧基-1-环庚烯含量为25ppm以下者。10.如申请专利范围第1至4、7或8项中任一项之-己内醯胺之制造方法,其中,于醇之存在下藉由使用固体触媒环己酮之气相Beckmann's转位反应以制造-己内醯胺之方法中,其副产物1-氮杂-2-烷氧基-1-环庚烯经水处理后所得制品之-己内醯胺中,1-氮杂-2-烷氧基-1-环庚烯含量为10ppm以下者。11.如申请专利范围第1至4、7或8项中任一项之-己内醯胺之制造方法,其中用于处理的水量为1-氮杂-2-烷氧基-1-环庚烯之量的约3当量至约30当量。12.如申请专利范围第1至4、7或8项中任一项之-己内醯胺之制造方法,其中用于处理的水量为1-氮杂-2-烷氧基-1-环庚烯之量的约3当量至约14.4当量。
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