一种用液相色谱—串联质谱检测烟草特有亚硝胺的方法

摘要

一种用液相色谱—串联质谱检测烟草特有亚硝胺的方法，用于测定卷烟烟气中特有亚硝胺含量。将烟气捕集于滤片上，加内标物，用柠檬酸—磷酸盐缓冲溶液和环己烷对滤片振荡共提取，N₂气保护下，浓缩有机相提取液，加盐酸酸化，相分离后，往水相加碱溶液中和，将水相溶液转入反相化学键合固相萃取柱，用极性有机溶剂的水溶液淋洗，用极性有机溶剂洗提，浓缩洗提液，用LC/MS/MS仪分析，根据组分峰与内标物峰的面积比定量，LC条件：C18液相色谱柱，流动相由乙酸铵水溶液和乙酸铵乙腈溶液组成，MS/MS条件：正离子模式电离。此检测方法重复性好、回收率高、检出限低、操作简便。

主权项

1、一种用液相色谱-串联质谱检测烟草特有亚硝胺的方法，其特征在于此方法的步骤如下：A、将主流烟气捕集于滤片上，加入内标物溶液，用柠檬酸-磷酸盐缓冲溶液和环己烷对滤片进行振荡共提取；B、在N2气保护下，浓缩有机相提取液，往其中加盐酸酸化，相分离后，往水相中加碱溶液中和；C、将水相溶液转入反相化学键合固相萃取柱，用含极性有机溶剂的水溶液淋洗，用极性有机溶剂洗提，收集洗提液；D、浓缩洗提液，用LC/MS/MS仪分析，LC条件：C18液相色谱柱，柱温40～60℃，进样量10～20μL，流动相流量0.2～1mL/min，流动相由乙酸铵水溶液和乙酸铵乙腈溶液组成，采用线性梯度流动相洗脱，MS/MS条件；正离子模式电离，源温度500～600℃，喷嘴电压4000～5000V；E、根据组分峰与内标物峰的面积比进行定量分析。