一种红毛七总碱的制备工艺

摘要

本发明公开了一种红毛七总生物碱的提取工艺，原料选用红毛七根及根茎，红毛七药材经乙醇提取和酸水提取后，酸水提取液再经阳离子交换树脂柱吸附，上样液流速为每小时1.1～1.3倍柱体积，水洗至近中性后，再依次分别用含2％～4％氨水的甲醇和含1～2％盐酸的甲醇洗脱，洗脱液流速为每小时0.5～0.6倍柱体积，合并洗脱液，浓缩，得到红毛七总生物碱浸膏。

主权项

1.一种红毛七总生物碱的制备工艺，原料选用红毛七根及根茎，其特征在于，包括下列步骤：提取步骤：取红毛七根及根茎粗粉原料300重量份，先用原料8倍量的90％乙醇提取1次，然后再用原料8倍量的70％乙醇提取2次，每次提取时间2小时，合并上述提取液并浓缩，得到室温下密度为1.32的浸膏100重量份；将得到的浸膏用稀盐酸提取2次，第一次提取将浸膏置入12倍量的浓度为0.3～2％稀盐酸中，搅匀后静置2～3天，自然沉降至界面不再下降，取上清液，得到加入稀盐酸量的65％的第一次提取液；第一次提取后的沉淀物再用5倍量0.2～1％的稀盐酸提取一次，静置沉降2～3天，取上清液，得到加入稀盐酸量的95％的第二次提取液；合并两次提取液，得到的提取液总量为浸膏量的12.5倍；纯化步骤：将稀盐酸提取液用LSD001型阳离子交换树脂柱吸附分离，取树脂72重量份，流速为每小时1.1～1.3倍柱体积，上完样后用自来水冲洗柱子，直至水洗脱液pH6～7，弃去水洗脱液，得到纯化的红毛七总生物碱；洗脱步骤：纯化的红毛七总生物碱先用6～8倍柱体积含2～4％氨水的甲醇洗脱，再用4～5倍柱体积含1～2％盐酸的甲醇洗脱，洗脱液流速控制在每小时0.5～0.6倍柱体积，洗脱过程中用碘化铋钾试剂检测是否洗脱完全；收集洗脱液，合并，减压浓缩，减压干燥，得到红毛七总碱粗品6.5～10重量份。