发明名称 碳酸钠锆与硷式碳酸锆及其制造方法
摘要 本发明系叙述制备碳酸钠锆之方法,包含形成氧氯化锆与钠硷灰之混合物,接着在足够之温度下加热足够之时间,形成碳酸钠锆。本发明另一形式之部分为后续之洗涤及过滤。进一步叙述新颖之碳酸钠锆,其含约2重量%至约5重量%Na+,约44重量%至约50重量%之ZrO2,约12重量%至约18重量%之 CO32-,及约32重量%至约35重量%H2O。进一步叙述制备硷式碳酸锆之方法,其包含以酸剂将碳酸钠锆之水性浆料滴定至 pH为约3.5至约4.0,其中固态碳酸钠锆之含水量约为15%至约25%LOD。该方法尚包含以水洗涤含形成之硷式碳酸锆之水性浆料。本发明尚揭示新颖之硷式碳酸锆,其具有约30至约35毫克/PO4-P/克SCZ之最小吸附容量;约2至约4 mEqHCO3-克/SCZ之最小HCO3-含量;约1.5至约2.0 mEq Na+/克SCZ之可滤取之Na+,及/或滴定之碳酸钠锆之 pH范围为约6至约7。本发明亦揭示一种制备磷酸锆之方法,该方法包含以苛性硷处理碳酸钠锆,形成硷性含水氧化锆,接着加热且与磷酸混合,得到酸性磷酸锆,其可以以苛性硷滴定,得到所需之磷酸锆。本发明亦揭示新颖之磷酸锆以及含上述锆之物质之用途。
申请公布号 TWI232132 申请公布日期 2005.05.11
申请号 TW090129430 申请日期 2001.11.28
申请人 肾脏溶剂公司 发明人 雷蒙J. 王
分类号 B01J20/04;B01D5/00 主分类号 B01J20/04
代理机构 代理人 陈长文 台北市松山区敦化北路201号7楼
主权项 1.一种制造碳酸钠锆之方法,包括在足够之温度下 将氧氯化锆及钠硷灰之混合物加热足够之时间,形 成该碳酸钠锆。 2.如申请专利范围第1项之方法,尚包括在该加热前 ,于室温下搅拌氧氯化锆及钠硷灰,形成溶液混合 物。 3.如申请专利范围第1项之方法,其中该钠硷灰为水 性浆料或溶液之形式。 4.如申请专利范围第1项之方法,其中该氧氯化锆及 钠硷灰系依重量比3.0:1至4.0:1之重量比存在。 5.如申请专利范围第4项之方法,其中该重量比为3.5 :1至4.0:1。 6.如申请专利范围第4项之方法,其中该重量比为3.6 :1。 7.如申请专利范围第1项之方法,其中该氧氯化锆为 粉末或溶液之形式。 8.如申请专利范围第1项之方法,其中该足够之温度 为氧氯化锆及钠硷灰混合物之沸腾温度。 9.如申请专利范围第8项之方法,其中之加热进行2 小时。 10.如申请专利范围第1项之方法,其中该温度150℉ 至250℉。 11.如申请专利范围第1项之方法,尚包括在加热后 过滤碳酸钠锆。 12.如申请专利范围第11项之方法,尚包括过滤后,自 该碳酸钠锆洗涤任何氯化物或杂质。 13.如申请专利范围第1项之方法,尚包括加热后,以 至少一种酸剂滴定含该碳酸钠锆之硷性浆料,使pH 低于7.0。 14.如申请专利范围第13项之方法,其中之pH为3.5至6 。 15.如申请专利范围第13项之方法,其中之pH为6。 16.如申请专利范围第13项之方法,尚包括滴定后,过 滤该碳酸钠锆且洗涤该碳酸钠锆。 17.如申请专利范围第16项之方法,尚包括洗涤后烘 乾该碳酸钠锆。 18.如申请专利范围第17项之方法,其中该烘乾进行 足够时间,形成自由流动之粉末。 19.如申请专利范围第17项之方法,其中该烘乾步骤 后,该碳酸钠锆之含水量为10%乾燥损失(LOD)至60%乾 燥损失。 20.如申请专利范围第19项之方法,其中该含水量为 30%乾燥损失至35%乾燥损失。 21.如申请专利范围第18项之方法,其中该碳酸钠锆 之平均粒径为30微米至50微米。 22.如申请专利范围第1项之方法,其中该加热系在 加热速率为0.5℉至1℉/分钟下进行,直到该混合物 之沸点为止。 23.一种制备碳酸钠锆之方法,包括使氧氯化锆与钠 硷灰混合且搅拌,在常温下形成溶液混合物;使该 氧氯化锆及钠硷灰在足够之温度下加热足够之时 间,形成该碳酸钠锆,其中该足够之温度为氧氯化 锆及钠硷灰混合物之沸腾温度;该加热后,过滤碳 酸钠锆;过滤后自该碳酸钠锆洗涤任何氯化物或任 何杂质;以至少一种酸剂滴定包括该碳酸钠锆之硷 性浆料,使滴定后之pH低于7.0;过滤该碳酸钠锆且洗 涤该碳酸钠锆;且在洗涤后,烘乾该碳酸钠锆。 24.一种制备硷式碳酸锆之方法,包括以酸剂滴定碳 酸钠锆之水性浆料,至pH为3.5至约4.0,其中该固态碳 酸钠锆之含水量为15%至25%乾燥损失,且以水洗涤含 硷式碳酸锆之该水性浆料。 25.如申请专利范围第24项之方法,尚包括自该浆料 回收该硷式碳酸锆之湿润粉末。 26.如申请专利范围第25项之方法,其中该回收系以 真空过滤进行。 27.如申请专利范围第25项之方法,其中该回收系以 离心进行。 28.一种硷式碳酸锆,以硷式碳酸锆之重量为准;含 有: 低于1000ppm之Na+, 35重量%至40重量%之ZrO2重量%, 及8重量%至10重量%之CO32-。 29.如申请专利范围第28项之硷式碳酸锆,其中该硷 式碳酸锆具有0重量%之SO42-及0重量%之C1-。 30.如申请专利范围第24项之方法,其中该碳酸钠锆 系藉由使氧氯化锆及钠硷灰之混合物在足够温度 下加热足够时间,形成该碳酸钠锆。 31.如申请专利范围第30项之方法,尚包括加热后过 滤碳酸钠锆,洗涤来自该碳酸钠锆之任何氯化物或 杂质; 以至少一种酸剂滴定包括该碳酸钠锆之硷性浆料, 使pH低于7.0; 过滤该碳酸钠锆且洗涤该碳酸钠锆;及 烘乾该碳酸钠锆足够之时间,得到自由流动之粉末 ,其中烘乾后碳酸钠锆之含水量为10%乾燥损失至60% 乾燥损失。 32.一种碳酸钠锆,包括,依碳酸钠锆之重量为准,2重 量%至5重量%Na+, 44重量%至50重量%ZrO2; 12重量%至18重量%CO32-;及 32重量%至35重量%H2O。 33.如申请专利范围第32项之碳酸钠锆,其中该碳酸 钠锆满足可萃取毒性杂质之ANSI/AAMI RD-5-1992标准。 34.如申请专利范围第32项之碳酸钠锆,其中该碳酸 钠锆满足下列至少一种特征: 具有30至35毫克/PO4-P/克SCZ之最大容量; 2至4毫克mEq HCO3-克SCZ之最小HCO3-含量; 1.5至2.0mEq Na+/毫克SCZ之可滤出Na+含量; 或滴定之碳酸钠锆pH范围为6至7。 35.一种制备磷酸锆之方法,包括以苛性硷处理碳酸 钠锆,形成硷性含水氧化锆; 使包括该硷性含水氧化锆之浆料加热且添加磷酸; 及 回收该酸性磷酸锆。 36.如申请专利范围第35项之方法,尚包括以苛性硷 滴定该酸性磷酸锆之水性浆料,使pH为5至6; 回收该经滴定之磷酸锆。 37.如申请专利范围第36项之方法,尚包括过滤该经 滴定之磷酸锆且洗涤过滤之磷酸锆。 38.如申请专利范围第37项之方法,尚包括乾燥该磷 酸锆,得到自由流动之粉末。 39.如申请专利范围第38项之方法,其中该磷酸锆之 含水量12%至18%乾燥损失。 40.如申请专利范围第37项之方法,其中经滴定之磷 酸锆系以RO水充分洗涤,得到300ppm或更低之总溶解 固体及最小之可滤出Na+。 41.如申请专利范围第36项之方法,其中该苛性硷为 50%苛性硷。 42.如申请专利范围第35项之方法,其中该加热系在 温度180℉至185℉进行一小时。 43.如申请专利范围第35项之方法,其中该碳酸钠锆 系藉由在足够之温度下加热氧氯化锆及钠硷灰足 够之时间,形成碳酸钠锆。 44.如申请专利范围第43项之方法,其中该氧氯化锆 之加热系在温度150℉至250℉进行。 45.如申请专利范围第43项之方法,尚包括在氧氯化 锆及钠硷灰加热形成碳酸钠锆后,过滤且洗涤该碳 酸钠锆,自该碳酸钠锆移除任何氯化物或杂质。 46.一种磷酸锆,包括依磷酸锆之重量为准,含4至6% 之Na+, 34重量%至37重量%ZrO2重量%; 41重量%至43重量%之PO4;及 14重量%至18重量%%之H2O。 47.如申请专利范围第46项之磷酸锆,其中该磷酸锆 具有下列至少一种特征: a)氨之吸收能力为30毫克NH4-N/克ZrP至35毫克NH4-N/克 ZrP; Ca2+之吸收能力为3毫克Ca2+/克ZrP至5毫克Ca2+/克ZrP; Mg2+之吸收能粒为2 mEq Mg2+/克ZrP至3 mEq Mg2+/克ZrP;及 毒性重金属之吸收能力为5 mEq HM/克ZrP至7 mEq HM/克 ZrP b)Na+含量为2 mEq Na+/克ZrP至3 mEq Na+/克ZrP,且pH为5.5至 6; c)最小可滤出PO43-低于0.05毫克PO43-/克ZrP;或 d)满足可萃取毒性杂质之ANSI/AAMI RD-5-1992标准。 48.如申请专利范围第46项之磷酸锆,其中该磷酸锆 未残留硫酸盐或氯化物。 49.如申请专利范围第46项之磷酸锆,其中该磷酸锆 具有低于0.01%之硫酸盐、氯化物或二者。 50.如申请专利范围第46项之磷酸锆,其中该磷酸锆 在水中之pH为6至7。 51.如申请专利范围第46项之磷酸锆,其中该磷酸锆 之平均粒径为30至40微米。 52.一种包括如申请专利范围第32项之碳酸钠锆之 透析匣。 53.如申请专利范围第52项之透析匣,尚包括磷酸锆 。 54.一种包括如申请专利范围第32至34项任一项之碳 酸钠锆之透析匣。 55.一种包括如申请专利范围第46至51项任一项之磷 酸锆及/或申请专利范围第28或29项之硷式碳酸锆 之透析匣。 图式简单说明: 图1为显示制备碳酸钠锆一具体例之简图。
地址 美国