锆钛酸铅纳米粉体的制备方法

摘要

本发明公开了一种锆钛酸铅纳米粉体的制备方法。该制备方法采用溶胶－凝胶法(Sol－gel法)，是以钛酸丁酯Ti(O－C₄H₉) ₄、硝酸锆Zr(NO₃)₄.5H₂O、乙酸铅Pb(CH₃COO)₂.3H₂O为原料，以乙二醇C₂H₆O₂为溶剂。在其制备工艺中，先将硝酸锆乙二醇溶液与钛酸丁酯的乙二醇溶液混合均匀，在60℃～70℃回流30分钟后，向体系中滴加乙酸铅的乙二醇溶液，在60℃～70℃回流3小时，得到的溶胶性能稳定；在100℃鼓风干燥箱中恒温干燥10小时使凝胶化和凝胶的干燥一次完成；干凝胶粉末在坩埚中经400℃和600℃烧结得淡黄色纳米锆钛酸铅(Pb(Zr_xTi _(1－x) O₃))粉体。本发明工艺简便，成本较低，产品质量稳定。

主权项

1.一种锆钛酸铅纳米粉体的制备方法，是以溶胶-凝胶法为基础，以乙酸铅Pb(CH3COO)2·3H2O、硝酸锆Zr(NO3)4·5H2O、钛酸丁酯Ti(O-C4H9)4为原料，配制溶液的摩尔比为锆∶钛＝X∶(1-X)，X＝0.5～0.8，铅∶(锆+钛)＝1∶1，所得到的锆钛酸铅纳米粉体的成分是Pb(ZrxTi(1-x)O3)；其特征在于：配制溶液的溶剂为乙二醇C2H6O2；所采用的制备工艺为：1)在60℃～70℃条件下，按计量比锆∶钛＝X∶(1-X)，X＝0.5～0.8，铅∶(锆+钛)＝1∶1分别将硝酸锆Zr(NO3)4·5H2O溶于乙二醇C2H6O2，钛酸丁酯Ti(O-C4H9)4溶于乙二醇C2H6O2，乙酸铅Pb(CH3COO)2·3H2O溶于乙二醇C2H6O2中；2)将硝酸锆的乙二醇溶液与钛酸丁酯的乙二醇溶液混合，在60℃～70℃回流30分钟，向体系中滴加乙酸铅的乙二醇溶液，如出现白色絮凝物，用硝酸HNO3调节PH值为1～3，在60℃～70℃回流3小时至混合液透明，得到稳定的溶胶；3)将得到的溶胶在100℃鼓风干燥箱中恒温干燥10小时得到干凝胶；4)将干凝胶研成粉末，放在坩埚中以5～7℃/分的升温速度升温至400℃，恒温0.5小时；再以10～13℃/分的升温速度升温至600℃，恒温3小时后随炉冷却，得淡黄色纳米锆钛酸铅Pb(ZrxTi(1-x)O3)粉体。