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Un procedimiento para la preparación de un catalizador de V/P/O útil para la producción de anhídrido maleico, en el que se reduce un compuesto de vanadio pentavalente, en disolución de disolvente orgánico, para formar un precursor catalítico, se añade ácido fosfórico concentrado a la disolución del disolvente orgánico bien antes o bien después de la reducción del compuesto de vanadio pentavalente, y finalmente el precursor catalítico se activa por medios convencionales para formar el catalizador de V/P/O, caracterizado porque el compuesto de vanadio pentavalente se reduce en presencia de un sulfóxido orgánico que tiene la fórmula: **(Fórmula)** en la que R y R1 son grupos iguales o diferentes que tienen 1-8 átomos de carbono, seleccionados de grupos alquilo, alquilo sustituido, arilo y arilo sustituido.
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