一种天然维生素E的固定床转型方法

摘要

本发明涉及一种天然维生素E的固定床转型方法。转型反应使用的羟甲基化剂是甲醛水溶液，酸催化剂是苯磺酸，加氢催化剂是颗粒状钯碳催化剂，钯碳催化剂装填在固定床反应器中。以不同含量的混合维生素E为原料，经过固定床转型反应，可将原料中的d－β－，d－γ－，d－δ维生素E转化为d－α－维生素E，产品中d－α－维生素E占总维生素E的97％以上，d－α－维生素E收率高于90％。该方法加氢催化剂可长期连续使用，省略了催化剂的分离回收过程，具有工艺流程简单，可连续操作的优点。

主权项

1.一种天然维生素E的固定床转型方法，其特征在于以总维生素E含量50～100％的天然混合维生素E作为转型反应的原料，在固定床反应器中连续进行反应，固定床转型反应的过程如下：1)将天然混合维生素E、羟甲基化剂、酸催化剂和甲醇按照质量体积比为维生素E∶甲醇＝1∶40～1∶10，羟甲基化剂∶甲醇＝1∶40～1∶10，酸催化剂∶甲醇＝1∶400～1∶80加入搅拌釜中，温度为常温～70℃，用氮气置换搅拌釜中的空气，再用氢气置换氮气，并用氢气加压至3.0～8.0MPa，搅拌混合均匀；2)将加氢催化剂装填在固定床反应器中，控制固定床反应器的温度为160～230℃，压力为3.0～8.0MPa；3)将1)步骤中混合后的反应物料连续通入固定床反应器中进行转型反应，物料在固定床中的停留时间控制在1～8h；4)收集固定床反应器的流出液，经正己烷萃取、水洗、无水硫酸钠干燥后蒸除溶剂正己烷得到天然维生素E产品，其中d-α-维生素E占总维生素E的97％以上，d-α-维生素E收率高于90％。