| 主权项 |
1.一种,,','-四氯-对-二甲苯之合成方法,包含将对苯二甲醛与一含有SOCl2及二甲基甲醯胺(DMF)的混合物于70-95℃的温度进行一第一阶段反应,而获得一主要为,,','-四氯-对-二甲苯以及少量之4-二氯甲基苯甲醛副产物的产物混合物,其中SOCl2之用量为对苯二甲醛莫耳数的1.5-3倍,及DMF之用量为5-25克每莫耳对苯二甲醛;将SOCl2及DMF加入该第一阶段反应所获得的产物混合物于70-95℃的温度进行一第二阶段反应,其中SOCl2之用量为对苯二甲醛莫耳数的1.5-3倍,及DMF之用量为5-25克每莫耳对苯二甲醛;及将该第二阶段反应所获得的产物混合物倒入一冷却水中,以获得,,','-四氯-对-二甲苯纯度为90-99莫耳%的固体产物。2.如申请专利范围第1项的方法,其进一步包含加热并搅拌含有该,,','-四氯-对-二甲苯纯度为90-99莫耳%的固体产物的固液混合物,于是形成一分散有该固体产物的微粒的分散液;分离出其中的微粒并加予乾燥而获得纯度为90-99莫耳%的,,','-四氯-对-二甲苯粉末。3.如申请专利范围第2项的方法,其进一步包含将该,,','-四氯-对-二甲苯粉末与一含有SOCl2及DMF的混合物进行一第三阶段反应;将该第三阶段反应所获得的产物混合物倒入一水中,于是形成含有一固体沈淀物的固液混合物;分离出其中的固体沈淀物;及乾燥所获得的第二固体沈淀物而获得纯度高于该,,''-四氯-对-二甲苯粉末的,,','-四氯-对-二甲苯固体。4.如申请专利范围第3项的方法,其中该第三阶段反应之SOCl2之用量低于与前述第一阶段反应者。5.如申请专利范围第3项的方法,其中该该第三阶段反应之DMF之用量低于与前述第一阶段反应者。6.如申请专利范围第3项的方法,其中该第三阶段反应于一介于70-95℃的温度进行。 |
