主权项 |
1.一种用醋酸纤维丝制备金属螯合亲和色谱介质的方法,其特征在于按如下步骤操作:(1)取醋酸纤维丝基材,对其进行活化:将醋酸纤维丝基材,浸入活化液中,活化液由浓度为0.5~1M的氢氧化钠或氢氧化钾溶液中,加入环氧氯丙烷或1,4-丁二醇二缩水甘油醚、再加入硼氢化钠制成,室温下反应18~30小时,或55~65℃情况下反应1~4小时,来活化醋酸纤维丝上的羟基,洗涤至pH值为中性,得到活化后醋酸纤维丝基材;其中醋酸纤维丝基材与加入的活化液重量比例为0.1~10∶10~50;所述活化液中氢氧化钠或氢氧化钾溶液与环氧氯丙烷或1,4-丁二醇二缩水甘油醚的体积百分比为:10~30%环氧氯丙烷或1,4-丁二醇二缩水甘油醚,余量为氢氧化钠或氢氧化钾溶液,硼氢化钠占活化液重量的0.1~0.3%;(2)制备醋酸纤维丝金属螯合介质:在活化后醋酸纤维丝基材中加入偶联金属螯合液,所述偶联金属螯合液用浓度1.0~12M的碳酸钾或碳酸钠,加配亚氨基二乙酸或亚氨基三乙酸制成,55~65℃下反应10~24小时,洗涤至pH值为中性;得活化后醋酸纤维丝金属螯合介质;其中醋酸纤维丝基材与偶联金属螯合液重量比例为0.1~10∶10~50;所述偶联金属螯合液中碳酸钾或碳酸钠与亚氨基二乙酸或亚氨基三乙酸的摩尔比例为20~30∶1~3;(3)制备醋酸纤维丝金属螯合亲和色谱介质:将上述中间产品醋酸纤维丝金属螯合介质,加入40~60mM硫酸铜溶液或氯化铜溶液,室温下吸附30min~20小时,洗涤4~6次即可,其中:醋酸纤维丝金属螯合介质与硫酸铜溶液或氯化铜溶液的重量比例为0.1~10∶10~50。 |