发明名称 β-卤代-α-苯乙醇类化合物的制备方法
摘要 本发明公开了一种β-卤代-α-苯乙醇类化合物的制备方法。它以硼氢化钠或硼氢化钾为还原剂,在化学计量或多于化学计量的金属离子Ca<SUP>2+</SUP>,Mg<SUP>2+</SUP>,Sr<SUP>2+</SUP>,Mn<SUP>2+</SUP>,Ln<SUP>3+</SUP>(La<SUP>3+</SUP>,Ce<SUP>3+</SUP>...所有镧系元素+3价离子),Zn<SUP>2+</SUP>,Cu<SUP>2+</SUP>存在下,在甲醇或乙醇介质中,将α-卤代-苯乙酮类化合物还原成相应的β-卤代-α-苯乙醇类化合物,由于金属离子与α-卤代-苯乙酮类化合物形成了一种较稳定的配合物,使α-位上的卤原子不再被取代或还原,极大地提高了反应的选择性。此反应温度范围宽,可在常温下进行,选择性极高,产率高。
申请公布号 CN1587243A 申请公布日期 2005.03.02
申请号 CN200410052975.5 申请日期 2004.07.15
申请人 浙江大学 发明人 杨立荣;吴坚平;王明慧
分类号 C07C33/46;C07C29/143 主分类号 C07C33/46
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 代理人 张法高
主权项 1.一种β-卤代-α-苯乙醇类化合物的制备方法,其特征在于方法的步骤如下:1)将金属氯化物或硝酸盐按金属离子与α-卤代-苯乙酮类化合物按摩尔比为1.0~2.0,和脂肪醇或醚类化合物反应溶剂加入到反应器中,在室温下搅拌15-40分钟;2)称取相当于1~1.5倍α-卤代-苯乙酮类化合物摩尔量的硼氢化钠或硼氢化钾溶解于1%~2%的氢氧化钠水溶液或水-醇溶液中,在冰浴或室温并搅拌下,将此硼氢化钠或硼氢化钾溶液滴加入反应混合液中;3)滴加完毕后,继续在冰浴或室温或加热下反应10~40分钟,加入稀盐酸溶液分解还原产物;4)常压或减压蒸馏除去大部分溶剂,将生成的有机产物和水相分离,水相再用乙醚有机溶剂萃取并合并到有机产物中,加入无水氯化钙或无水硫酸镁干燥剂干燥,蒸馏除去有机溶剂,即可。
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