主权项 |
1.一种磷酸酯之制造方法,系由步骤(1):在金属卤化物之存在下,使酚与磷醯氯按1:1.3以上之莫耳比起反应,并去除未反应之磷醯氯后,步骤(2):使步骤(1)之反应生成物与酚按1:1至1.5之莫耳比(在此,为对反应生成物之氯原子与酚之莫耳比)起反应,并去除所副产之氯化氢,以制得以一般式(I):(式中,n表示1或2),所表示之磷酸酯而成者。2.如申请专利范围第1项之磷酸酯之制造方法,其中步骤(1)之金属卤化物,系氯化镁及/氯化铝。3.如申请专利范围第1项之磷酸酯之制造方法,其中之步骤(1)之酚,系2-酚。4.如申请专利范围第1项之磷酸酯之制造方法,其中步骤(1)之反应,系在反应温度70至150℃下所进行者。5.如申请专利范围第1项之磷酸酯之制造方法,其中步骤(1)中之未反应之磷醯氯之去除,系在温度100至150℃,压力10KPa以下之减压所进行者。6.如申请专利范围第1项之磷酸酯之制造方法,其中在步骤(2)中,使步骤(1)之反应生成物与酚按1:1.01至1.2之莫耳比(在此,为对反应生成物中之氯原子与酚之莫耳比)起反应。7.如申请专利范围第1项之磷酸酯之制造方法,其中在步骤(2)中,对酚使用5至20重量%之选自甲苯、二甲苯、氯苯以及邻二氯苯之溶媒。8.如申请专利范围第1项之磷酸酯之制造方法,其中步骤(2)之反应,系在反应温度100至200℃下所进行者。9.如申请专利范围第1项之磷酸酯之制造方法,其中在温度120至160℃,压力8KPa以下之减压下,去除所得磷酸酯中之低沸点成份。10.如申请专利范围第1项之磷酸酯之制造方法,其中将所得之磷酸酯,预先施加酸洗涤处理、硷洗涤处理、水洗处理以及减压蒸馏处理、视必要时之再结晶处理,以去除磷酸酯中所残留之来自原料之金属成份或酸性成份。11.如申请专利范围第1项之磷酸酯之制造方法,其中一般式(I)之磷酸酯(I),系具有50℃以上之融点者。 |