一种啶虫脒的生产方法

摘要

本发明公开了一种在喷射环流反应器中，将N-氰基-N-甲基乙脒、无水碳酸钾、苄基三乙基氯化铵、二甲基甲酰胺充分混合后，维持喷射环流反应器内温度在25～30℃，在60分钟～90分钟内滴加2-氯-5-氯甲基吡啶，滴毕保温继续反应；反应结束后，将反应物料卸出，抽滤，滤出液减压蒸馏回收二甲基甲酰胺，滤饼用乙酸乙酯洗涤，真空干燥得到啶虫脒原药，由于喷射环流反应器具有无机械运动部件、易密封、结构简单和能耗低等优点，使反应体系中物料混合均匀，提高了反应的选择性，使反应生成物收率提高，比搅拌釜反应器收率平均提高6％。

主权项

1.一种啶虫脒的生产方法，包括下列步骤：(1)在喷射环流反应器中加入摩尔比为1∶1～2∶0.01～0.03∶1～7的N-氰基-N-甲基乙脒、无水碳酸钾、苄基三乙基氯化铵、二甲基甲酰胺，开启喷射环流反应器的喷射泵，使物料与溶剂充分混合；(2)保持喷射泵运转，维持喷射环流反应器内温度在25～35℃，在60分钟～90分钟内滴加2-氯-5-氯甲基吡啶，2-氯-5-氯甲基吡啶与N-氰基-N-甲基乙脒的摩尔比为1∶1～2，滴毕保温继续反应4～5小时；(3)将反应物料卸出，抽滤，滤出液减压蒸馏回收二甲基甲酰胺，滤饼用乙酸乙酯洗涤，真空干燥得到啶虫脒原料。