一种氮化硅粉体转相的方法

摘要

一种氮化硅粉体转相的方法，该方法利用等离子化学气相法制备的无定型氮化硅粉体为原料，在连续转相热处理装置内将无定型氮化硅粉体转相，所述热处理装置包括推料器，前密封箱、中温炉、高温炉、冷却带以及后密封箱，在该装置内装有可连续运动的多个盛粉容器，并以氨或氨与氮的混合气体为保护气氛。采用本发明可连续、批量生产高α相氮化硅粉体；α相：95.5～97.5％；粒度分布特征：平均粒度D₅₀＝0.18～0.35μm，转相后产品中的氧含量小于0.2％，残留氯含量采用荧光X射线方法分析已经检测不到，从而有效提高了氮化硅粉体的性能。

主权项

1.一种氮化硅粉体转相的方法，该方法以Ar和H2为工作气体，以NH3和SiCl4为原料，利用等离子体化学气相法生产得到无定型Si3N4粉体，在连续转相热处理装置内将无定型氮化硅粉体转相，所述热处理装置包括推料器(3)、前密封箱(1)、中温炉(10)、高温炉(9)、冷却带(8)以及后密封箱(7)，在该装置内装有可连续运动的多个盛粉容器(6)，在前密封箱、高温炉、冷却带以及后密封箱均设有保护气氛入口(5)，在中温炉上设有保护气氛出口(4)，其特征在于：粉体转相按如下步骤进行：a.将无定型氮化硅粉体原料放入前密封箱内的盛粉体容器中，通过推料器将容器推进连续转相的热处理装置内；b.粉料在氨气或氨气和氮气混合气气氛保护下，首先经过中温炉去除粉料表面的氯化铵，其处理温度为500～600℃，处理时间为1～2小时；c.然后继续进入高温炉进行无定型氮化硅的转相和结晶化处理，其处理温度在1450～1550℃，处理时间为1～1.5小时，即可得到高α相氮化硅粉体；d.经转相处理后的氮化硅粉体经冷却带冷却后进入后密封箱，再由后密封箱中取出。