精制高纯度替曲朵辛的方法

摘要

使用高效液相设备制取高纯度替曲朵辛的方法包括三个步骤：第一步：用0.5％-5％的醋酸溶解替曲朵辛粗品，并稀释浓度到40-160mg/mL。第二步：使用HPLC制备仪分离与收集替曲朵辛对应峰的流出液，流动相为庚烷磺酸钠溶液，或者是庚烷磺酸钠溶液与甲醇的混合体，每次进样量为50-500L，流速为4-10mL/分钟。第三步：将收集到的替曲朵辛流出液浓缩，加浓氨水沉淀，抽滤，用去离子水洗。然后，将沉淀溶解于稀乙酸，过滤，用稀氨水沉淀，过滤，水洗抽干，再重复一次。最后将替曲朵辛结晶，干燥。

主权项

1.精制替曲朵辛的方法，其特征在于包含如下步骤：a.将替曲朵辛原料溶于稀醋酸，使得所述的替曲朵辛原料在所述稀醋 酸中的浓度为40-160mg/mL；b.选择浓度为0.005-0.04mol/L的庚烷磺酸钠溶液为流动相，ODS 柱，应用高效液相技术对替曲朵辛溶液进行精制，其中，所述替曲 朵辛溶液的流速为4mL/分钟-10mL/分钟；c.将替曲朵辛浓缩、沉淀和结晶。