发明名称 立方相纳米氮化钒粉体的制备方法
摘要 本发明提供了一种制备立方相纳米氮化钒粉体的方法。主要特征是以沉淀法制备的一水合五氧化二钒(V<SUB>2</SUB>O<SUB>5</SUB>·H<SUB>2</SUB>O)粉体为原料,在氨气气氛中将一水合五氧化二钒粉体于管式反应炉中高温氮化制得立方相纳米氮化钒粉体。通过改变氮化温度、氮化时间等工艺条件,可获得小于50nm的不同晶粒尺寸的纳米氮化钒粉体。氮化反应温度控制在500-800℃,氮化保温时间3~5小时,氮化升温速率为5~10℃/分钟。在优化条件下,可得到立方相纳米氮化钒粉体。本方法具有反应温度低、反应时间短、工艺简单、生产成本低和可以大规模生产等特点。
申请公布号 CN1187261C 申请公布日期 2005.02.02
申请号 CN03115491.3 申请日期 2003.02.21
申请人 中国科学院上海硅酸盐研究所 发明人 高濂;李耀刚
分类号 C01B21/06;C01G31/02 主分类号 C01B21/06
代理机构 上海智信专利代理有限公司 代理人 潘振甦
主权项 1、一种制备立方相纳米氮化钒粉体的方法,其特征在于:(1)以偏钒酸氨为起始原料,先合成一水合五氧化二钒粉体,然后在管式反应炉中,于流动氨气气氛中合成立方相纳米氮化钒粉体;氮化反应温度控制在500-800℃,氮化保温时间3-5小时;(2)所述的一水合五氧化二钒粉体的合成是在常压下将偏钒酸氨溶解到热的蒸馏水中,用30-60%的硝酸溶液调节pH值至2.5-3,在400-800转/分钟转速搅拌下,将1-2M氨水溶液逐滴加入到偏钒酸氨溶液中,使之沉淀,再经洗涤、烘干制得。
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