一种钛硅分子筛的合成方法

摘要

一种钛硅分子筛，即TS-1分子筛的合成方法，属无机化学合成技术领域，以固体硅胶、Ti(SO₄)₂、有机碱模板剂和水为原料，经过固体硅胶和Ti(SO₄)₂混合物的制备、反应混合物的制备和水热晶化三步，再经常规的过滤、洗涤、干燥、焙烧，制得TS-1分子筛，固体硅胶和Ti(SO₄)₂混合物中Ti(SO₄)₂在固体硅胶表面呈单层分散。该法有以下优点：采用廉价的固体硅胶和Ti(SO₄)₂为原料，不需水解，有机碱模板剂用量少，过程容易控制，重复性好，单釜产率高、合成成本低。该法适于用来合成TS-1分子筛。

主权项

1.一种TS-1分子筛的合成方法，其特征在于，以固体硅胶、Ti(SO4)2、有机碱模板剂和水为原料，经过固体硅胶和Ti(SO4)2混合物的制备、反应混合物的制备和水热晶化三步，再经常规的过滤、洗涤、干燥、焙烧，制得TS-1分子筛，固体硅胶和Ti(SO4)2混合物中Ti(SO4)2在固体硅胶表面呈单层分散，操作步骤：第一步 固体硅胶和Ti(SO4)2混合物的制备按摩尔比固体硅胶中的SiO2∶Ti(SO4)2中的TiO2为1∶(0.005～0.15)，配制混合物，先将Ti(SO4)2溶于一定的水中，搅拌下加入固体硅胶，形成混合物，水量的多少以固体硅胶能完全浸湿为准，然后将混合物于100～110℃干燥后，于150～600℃焙烧12～48小时，形成Ti(SO4)2在固体硅胶表面呈单层分散的混合物；第二步 反应混合物的制备按摩尔比上步制备的混合物中的SiO2+TiO2∶有机碱模板剂∶H2O为1∶(0.05～0.5)∶(3～40)，配制反应混合物，先将有机碱模板剂与水混合均匀，在搅拌下加入上步制备的混合物，搅拌均匀，形成反应混合物；第三步 水热晶化将上步制备的反应混合物转移至高压反应釜中，于130～200℃水热晶化1～6天，晶化好的反应混合物经常规的过滤、洗涤、干燥、焙烧后得产品，TS-1分子筛。