一种过渡金属二锑化物的制备方法

摘要

本发明公开了一种过渡金属二锑化物的制备方法。该方法是采用水热/溶剂热法，通过将VIII B族过渡金属元素(Fe、Co、Ni、Ru、Rh、Os、Ir)和IVA、VA、VIA族元素(Sn、Sb、As、Bi、Se、Te)的单质或化合物，按照最终产物的化学成分所确定的比例混合于去离子水或有机溶剂中，并添加还原剂，密封于高压反应釜中，在100℃～300℃下反应10～100小时，冷却后经过反复洗涤，干燥，得过渡金属二锑化物。该方法具有工艺简单、成本低、周期短、产物纯度高、粒度小等优点。

主权项

1.一种过渡金属二锑化物的制备方法，所说的过渡金属二锑化物的化学组成式为：MxPn2，式中，M为VIIIB族过渡金属元素Fe、Co、Ni、Ru、Rh、Os、Ir中的一种或多种，x表示总的原子含量，0.95≤x≤1.05，Pn是IVA、VA、VIA族元素Sn、Sb、As、Bi、Se、Te中的一种或多种，其中Sb的含量至少占元素总含量的90％，其特征是制备采用水热/溶剂热法，包括以下步骤：1)将VIIIB族过渡金属元素和IVA、VA、VIA族元素的单质或化合物按照最终产物的化学成分所确定的比例充分混合成混合料，在混合料中加入去离子水或有机溶剂，得到浓度为0.05～0.5mol/L的混合液；2)将上述混合液置于高压反应釜的反应器内，加碱性调节剂调节pH值至10～13，加入还原剂，还原剂的摩尔数与混合料摩尔数之比为3∶1～5∶1，添加有机络合剂，密封后将反应容器升温至100～300℃，反应10～100小时后冷却至室温；3)收集反应器内的固体反应产物，经去离子水、有机溶剂和/或稀酸溶液反复洗涤后干燥，得到过渡金属二锑化物。