发明名称 3-(β-羟乙砜基)-硝基苯制备中副产1,2-双(3'-硝基苯砜基)乙烷的水解方法
摘要 本发明涉及一种在3-硝基苯亚磺酸与环氧乙烷进行加成反应制备3-(β-羟乙砜基)-硝基苯中,副产物1,2-双(3′-硝基苯砜基)乙烷的水解方法。该方法是将分离的副产物在浓度为0.5-10%的碱水溶液中,反应温度40℃-100℃进行碱性水解,当水解完全后,冷却,过滤,得到3-(β-羟乙砜基)-硝基苯滤饼;滤液浓缩、冷却结晶,可得3-硝基苯亚磺酸盐。本方法不仅将7-10%的副产物转变为主产物,降低了生产成本,而且减少了三废处理的压力。
申请公布号 CN1569826A 申请公布日期 2005.01.26
申请号 CN03178523.9 申请日期 2003.07.17
申请人 东港工贸集团有限公司;大连理工大学 发明人 王云德;董振堂;吴祖望;余英洲
分类号 C07C317/22;C07C315/04;C07C317/14 主分类号 C07C317/22
代理机构 大连星海专利事务所 代理人 史学松;裴毓英
主权项 1、一种在3-硝基苯亚磺酸与环氧乙烷进行加成反应制备3-(β-羟乙砜基)-硝基苯中,副产物1,2-双(3′-硝基苯砜基)乙烷的水解方法,其特征在于将分离的副产物1,2-双(3′-硝基苯砜基)乙烷在浓度为0.5-10%的碱水溶液中,按照碱与1,2-双(3′-硝基苯砜基)乙烷的摩尔比为1∶0.8-10,反应温度为40-100℃,进行碱性水解反应,当水解完全后,冷却,过滤,得到3-(β-羟乙砜基)-硝基苯滤饼;滤液经浓缩,冷却结晶,可得3-硝基苯亚磺酸盐。
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