发明名称 |
3-(β-羟乙砜基)-硝基苯制备中副产1,2-双(3'-硝基苯砜基)乙烷的水解方法 |
摘要 |
本发明涉及一种在3-硝基苯亚磺酸与环氧乙烷进行加成反应制备3-(β-羟乙砜基)-硝基苯中,副产物1,2-双(3′-硝基苯砜基)乙烷的水解方法。该方法是将分离的副产物在浓度为0.5-10%的碱水溶液中,反应温度40℃-100℃进行碱性水解,当水解完全后,冷却,过滤,得到3-(β-羟乙砜基)-硝基苯滤饼;滤液浓缩、冷却结晶,可得3-硝基苯亚磺酸盐。本方法不仅将7-10%的副产物转变为主产物,降低了生产成本,而且减少了三废处理的压力。 |
申请公布号 |
CN1569826A |
申请公布日期 |
2005.01.26 |
申请号 |
CN03178523.9 |
申请日期 |
2003.07.17 |
申请人 |
东港工贸集团有限公司;大连理工大学 |
发明人 |
王云德;董振堂;吴祖望;余英洲 |
分类号 |
C07C317/22;C07C315/04;C07C317/14 |
主分类号 |
C07C317/22 |
代理机构 |
大连星海专利事务所 |
代理人 |
史学松;裴毓英 |
主权项 |
1、一种在3-硝基苯亚磺酸与环氧乙烷进行加成反应制备3-(β-羟乙砜基)-硝基苯中,副产物1,2-双(3′-硝基苯砜基)乙烷的水解方法,其特征在于将分离的副产物1,2-双(3′-硝基苯砜基)乙烷在浓度为0.5-10%的碱水溶液中,按照碱与1,2-双(3′-硝基苯砜基)乙烷的摩尔比为1∶0.8-10,反应温度为40-100℃,进行碱性水解反应,当水解完全后,冷却,过滤,得到3-(β-羟乙砜基)-硝基苯滤饼;滤液经浓缩,冷却结晶,可得3-硝基苯亚磺酸盐。 |
地址 |
318000浙江省台州市椒江区解放北路83号 |