一类复合氧离子导体电解质薄膜的快速热处理溶胶凝胶制备方法

摘要

本发明属于功能新材料技术领域，涉及一类多层复合纳米氧离子导体电解质薄膜材料的制备方法。采用快速热处理溶胶凝胶方法制备多层薄膜A/(B/A)_n (A、B分别代表YSZ或RCO，n≥1)。每层薄膜的制备工艺过程为：溶胶前驱体制备、旋转涂覆镀膜、快速热处理、薄膜形成。其中，制备YSZ薄膜采用ZrOCl₂·8H₂O与Y(NO₃)₃·6H₂O，以氨水为沉淀剂，稀盐酸调溶液pH值，乙二醇为金属螯合剂，薄膜厚度10～400nm，制备RCO薄膜采用Ce(NO₃)₃·6H₂O与R₂O₃，以草酸为沉淀剂，柠檬酸为金属螯合剂，薄膜厚度10～400nm。循环进行以上步骤，可以制备出厚度均匀、致密、高质量的多层复合纳米电解质薄膜，从而避免传统溶胶凝胶制膜方法中长时间高温热处理所导致的薄膜应力与缺陷的产生问题，同时使制膜周期缩短，效率提高，成本降低。

主权项

1、一类复合氧离子导体电解质薄膜的快速热处理溶胶凝胶制备方法，用于制备多层复合纳米电解质薄膜A/(B/A)n，其特征在于：a)制备YSZ薄膜采用分析纯ZrOCl2·8H2O与Y(NO3)3·6H2O，将其按Zr∶Y摩尔比为0.8∶0.4或0.9∶0.2溶于50～200ml去离子水中，滴加氨水溶液使混合溶液pH值为7～10，将生成的白色氢氧化物沉淀洗涤、过滤3次，然后加入80～200ml去离子水中，搅拌形成悬浮液，滴加稀盐酸使溶液pH值为3～6，然后加入乙二醇，在50～100℃下搅拌回流20～60min，得到透明溶胶前驱体，在室温20℃、40％～60％湿度条件下，在单晶硅、MgO以及1～3mm厚Ni-YSZ或Ni-RCO燃料电池阳极板基片上，采用旋转涂覆方法进行镀膜，转速2000～4000r/min，时间5～20s，将湿膜置于高温炉内进行快速热处理，加热速率10～100℃/min，温度400～800℃，时间1～30min，薄膜厚度10～400nm；b)制备RCO薄膜采用分析纯Ce(NO3)3·6H2O与R2O3，将其按Ce∶R摩尔比为0.9∶0.1或0.8∶0.2溶于50～200ml去离子水中，缓慢滴加草酸溶液，使混合溶液pH值为3～6，将生成的白色草酸盐沉淀洗涤、过滤3次，然后加入100～250ml去离子水中，搅拌形成悬浮液，缓慢滴加柠檬酸溶液使pH值为2～6，在60～100℃下搅拌回流20～60分钟，得到透明溶胶前驱体，在室温20℃、40％～60％湿度条件下，在已制备的YSZ薄膜上，采用旋转涂覆方法进行镀膜，转速2000～4000r/min，时间5～20s，将湿膜置于高温炉内进行快速热处理，加热速率10～100℃/min，温度400～900℃，时间1～30min，RCO薄膜厚度10～400nm；c)循环进行以上步骤，可以制备出A/(B/A)n多层复合纳米电解质薄膜。