发明名称 一步法合成取代二芳基有机磷酸金属盐的工艺
摘要 本发明提供了一种一步法合成取代二芳基有机磷酸金属盐的工艺,本发明提出的工艺,从原料取代苯酚或取代二芳基双酚开始,经闭环缩合、水解、中和成盐三步反应于一釜完成的制备工艺技术,使得合成取代二芳基有机磷酸金属盐的工艺设备简化,工时缩短,收率提高,三废减少,能耗降低,成本下降。
申请公布号 CN1185240C 申请公布日期 2005.01.19
申请号 CN01132065.6 申请日期 2001.10.30
申请人 上海晟霖新材料科技有限公司 发明人 辛忠
分类号 C07F9/6564 主分类号 C07F9/6564
代理机构 中原信达知识产权代理有限责任公司 代理人 文琦
主权项 1.一种一步法合成取代二芳基有机磷酸金属盐的工艺,其特征在于,该工艺包括如下步骤:(1)将取代苯酚及其衍生物或取代二芳基双酚及其衍生物在水和有机溶剂的混合液中与环构化剂进行闭环缩合反应;反应温度为-5~50℃,反应时间为1~18小时;取代苯酚及其衍生物与环构化剂的分子配比为1∶1~3.5摩尔;所说的取代苯酚及其衍生物为具有如下结构通式的化合物:<img file="C011320650002C1.GIF" wi="260" he="451" />所说的取代二芳基双酚及其衍生物为具有如下结构通式的化合物:<img file="C011320650002C2.GIF" wi="426" he="441" />和<img file="C011320650002C3.GIF" wi="460" he="407" />其中:R<sub>1</sub>、R<sub>2</sub>、R<sub>3</sub>和R<sub>4</sub>分别为C<sub>1</sub>-C<sub>18</sub>的烷基、硝基或卤素原子;R<sub>1</sub>、R<sub>2</sub>、R<sub>3</sub>和R<sub>4</sub>可以是相同的或不同的取代基,X是CH<sub>2</sub>或S;所说的环构化剂为氧氯化磷;(2)在上述反应中加入水进行水解反应,水解温度为30~110℃,水解时间为1~10小时;(3)在上述水解产物中加入中和剂成盐剂进行中和成盐反应,然后从反应产物中采用常规的方法收集目标产物;所说的中和剂成盐剂为碱金属或碱土金属的氢氧化物及其混合物,中和成盐的温度为15~100℃。
地址 200092上海市虹口区祥德路302号