一种制备Y<SUB>2</SUB>O<SUB>3</SUB>纳米粉及透明陶瓷的氢氧化铵沉淀法

摘要

一种制备Y₂O₃纳米粉及透明陶瓷的氢氧化铵沉淀法，以5N的Y₂O₃粗粉和分析纯硝酸生成浓度为0.1～0.4mol/L的Y(NO₃)₃溶液和浓度为0.3～2M的NH₄OH为原料进行滴定，同时加入反应物料总重量1～10％(NH₄)₂SO₄；在0℃～4℃冰水浴中常压正向滴定；每升0.1～0.4mol/L浓度的Y(NO₃)₃溶液滴入0.3～2M浓度NH₄OH沉淀剂的滴定速度为2～15ml/min。滴定终点的pH值为7.6－8.3；再经过0℃～4℃下继续搅拌、时效，用水—乙醇清洗，在60℃烘干24小时，对研磨过的烘干沉淀物在900℃－1100℃下煅烧2－10小时，得到了粒度约20nm和60nm的Y₂O₃纳米粉；对该纳米粉用150～230MPa等静压压制生坯，在1600℃～1800℃下真空烧结，制成了Y₂O₃透明陶瓷，其透光率在1000nm波长的可见光下可达到75％。

主权项

1、一种制备Y2O3纳米粉及透明陶瓷的氢氧化铵沉淀法，其特征在于以Y(NO3)3和NH4OH为原料经过五个步骤制备了Y2O3纳米粉，再经过第六个步骤高温真空烧结制备了透明Y2O3陶瓷；(1)生成Y2(OH)5NO3·H2O先驱沉淀物，反应控制条件是：0～4℃冰水浴中搅拌，常压正向滴定，把NH4OH滴进Y(NO3)3溶液中，每升规定浓度的Y(NO3)3溶液中滴定规定浓度NH4OH沉淀剂的滴定速度为2～15ml/min。在反应同时加入规定量的(NH4)2SO4，滴定终点PH值为7.6-8.3；(2)滴定结束后，在0-4℃下继续维持搅拌，时效0.5～2小时；(3)用水——乙醇清洗，水洗为蒸馏水洗4次，无水乙醇清洗2次；(4)清洗后的先驱沉淀物Y2(OH)5NO3·H2O，在60℃常压下烘干24小时；(5)对研磨烘干后的沉淀物，在石英坩埚中900～1100℃下煅烧2～10小时，生成了分散性好，平均粒度约为20nm和60nm的Y2O3纳米粉。(6)将Y2O3纳米粉在150～230MPa等静压压制生坯，在真空烧法炉中1600～1800℃，1×10-3Pa真空度下烧结4小时，生成Y2O3透明陶瓷。