发明名称 一种肟菌酯的制备方法
摘要 本发明公开了一种肟菌酯的制备方法,该方法包括如下步骤:(a)以邻甲基苯乙酮为原料用高锰酸钾氧化得2-(2’-甲基苯基)-2-羰基乙酸;(b)2-(2’-甲基苯基)-2-羰基乙酸与甲醇作用得2-(2’-甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯;(c)2-(2’-甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯经溴化得2-(2’-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯;(d)2-(2’-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯与甲氧基胺反应得(E)-2-(2’-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟。(e)d步骤所得产物与间三氟甲基苯乙酮肟反应得产物肟菌酯。本发明的合成工艺减少了氧化反应中大量的废水排放,避免了采用氯甲酸甲酯进行酯化,大部分操作条件温和,操作简便,适合工业化生产。
申请公布号 CN1560027A 申请公布日期 2005.01.05
申请号 CN200410016749.1 申请日期 2004.03.05
申请人 同济大学 发明人 朱志良;张荣华;袁莉莉;倪亚明
分类号 C07C251/48 主分类号 C07C251/48
代理机构 上海东亚专利代理有限公司 代理人 杜林雪
主权项 1、一种合成式(I)肟菌酯((E,E)-2-[1’-(3’-三氟甲基苯基)-乙基-亚胺-氧-甲苯基]-2-羰基乙酸甲酯-O-甲酮肟)的方法,包括如下步骤:<img file="A2004100167490002C1.GIF" wi="825" he="389" />肟菌酯(I)(a)、2-(2’-甲基苯基)-2-羰基乙酸的合成以邻甲基苯乙酮为起始原料在碱性条件下用高锰酸钾氧化得2-(2’-甲基苯基)-2-羰基乙酸;(b)、2-(2’-甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯的合成2-(2’-甲基苯基)-2-羰基乙酸在酸性树脂和硫酸催化下与甲醇作用得2-(2’-甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯;(c)、2-(2’-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯的合成2-(2’-甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯经溴化得2-(2’-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯;(d)、2-(2’-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟2-(2’-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯与甲氧基胺反应得(E)-2-(2’-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟。(e)、(E,E)-2-[1’-(3’-三氟甲基苯基)-乙基-亚胺-氧-甲苯基]-2-羰基乙酸甲酯-O-甲酮肟的合成 (E)-2-(2’-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟与间三氟甲基苯乙酮肟反应得产物(E,E)-2-[1’-(3’-三氟甲基苯基)-乙基-亚胺-氧-甲苯基]-2-羰基乙酸甲酯-O-甲酮肟。
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