介孔分子筛中杂多酸纳米粒子的组装方法

摘要

一种介孔分子筛中杂多酸纳米粒子的组装方法，确切地说，涉及一种介孔二氧化硅分子筛中杂多酸纳米粒子的组装方法，属无机化学合成的技术领域。将孔径介于12～40nm的较大介孔的SBA－15二氧化硅分子筛进行高真空处理，加入杂多酸的水或醇的溶液，在真空条件下浸渍，然后抽滤，烘干，得介孔分子筛中组装的杂多酸纳米粒子材料。本发明具有以下突出效果：选用具有较大介孔孔径的SBA－15作为载体，利于杂多酸进驻介孔孔道；分子筛浸渍前的高真空处理，减少杂多酸进驻孔道的阻力，有利于杂多酸在孔内结晶；杂多酸以纳米粒子形式组装入介孔分子筛中；制备过程简单，易于操作。

主权项

1.一种介孔分子筛中杂多酸纳米粒子的组装方法，其特征在于，将孔径介于12～40nm的较大介孔的SBA-15二氧化硅分子筛进行高真空处理，加入杂多酸的水或醇的溶液，在真空条件下浸渍，然后抽滤，烘干，得介孔分子筛中组装的杂多酸纳米粒子材料，具体步骤为：第一步 载体制备按文献方法制备孔径介于12～40nm的较大介孔的SBA-15二氧化硅介孔分子筛备用；第二步 配制杂多酸的水或醇溶液配制质量百分含量为15～70％的杂多酸的水或醇溶液备用，其中杂多酸为1∶12结构H3or4XM12O40(X＝P，Si，Ge，M＝W，Mo)或2∶18结构H6or8X2M18O62(X＝P，Si，M＝W，Mo)的杂多酸，醇为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇；第三步 介孔分子筛中杂多酸纳米粒子的组装取第一步制备好的1份重量的SBA-15，利用分子涡轮泵对其进行高真空处理，使真空度达到10-8托，加入第二步配好的15～70％杂多酸的水或醇的溶液，溶液的量以恰好浸没分子筛为宜，在真空条件下浸渍24小时，然后抽滤，固体产物在35℃下放置24小时，最后在100℃下烘干，得1.4～10.0份重量介孔分子筛中组装的杂多酸纳米粒子材料，其中杂多酸的含量介于30～90wt％。