一锅法制备对氟苯硫酚的方法

摘要

本发明涉及一锅法制备对氟苯硫酚的方法，具体步骤如下：1).氟苯与氯磺酸反应生成对氟苯磺酰氯，在氯磺化结束后，向氯磺化反应器中加入冰水，碎冰与氯磺酸的重量比为1～2∶1；稀释温度为0～40℃；2).然后直接向氯磺化反应器中加入锌粉直接还原，锌粉与氟苯的重量比为2～3∶1；还原温度分二阶段完成，第一阶段：0～50℃，还原1～4小时；第二阶段：70～95℃，还原1～4小时。一锅操作法工艺将氯磺化和还原二步反应操作合并在一台反应器中进行，不需过滤分离，工艺流程缩短，设备减少；利用氯磺化的过剩酸及稀释酸，不需用新硫酸，节省原料；利用了部分废酸作为还原酸，三废排放减少；成本降低，三废少，易于工业化。

主权项

1.一种一锅法制备对氟苯硫酚的方法，具体步骤如下：1)氟苯与氯磺酸反应生成对氟苯磺酰氯，在氯磺化结束后，向氯磺化反应器中加入冰水，碎冰与氯磺酸的重量比为1～2∶1；稀释温度为0～40℃；2)然后直接向氯磺化反应器中加入锌粉直接还原，锌粉与氟苯的重量比为2～3∶1；还原温度分二阶段完成，第一阶段：0～50℃，还原1～4小时；第二阶段：70～95℃，还原1～4小时。