有机电致发光材料8－羟基喹啉铝的制备方法

摘要

本发明是一种有机电致发光材料8-羟基喹啉铝的制备方法，是用8-羟基喹啉晶体、氯化铝、乙醇、蒸馏水混合成溶液，在密闭容器中进行化合反应、过滤、真空抽滤、洗涤、蒸馏提纯、烘干，获取高纯度的8-羟基喹啉铝粉末，还可将制取后的溶液回收分离出原材料，再次利用，此制备方法简便、效率高、成本低、质量好、设备少、产物纯度高，还可用此方法和原理制取8-羟基喹啉类金属材料的络合物。

主权项

1、一种有机电致发光材料8-羟基喹啉铝的制备方法，其特征是由下列化学物质 组合反应而成，其化学物质的配比是：以千克为产物制取单位 8-羟基喹啉晶体：1048-1058重量份 氯化铝：318-328重量份 乙醇：10233-10533重量份 蒸馏水：1200-1220重量份 制备工艺流程如下： 1)精选原料 对配比所需的原料8-羟基喹啉晶体、氯化铝、乙醇、蒸馏水要进行精选，保证其 纯度为99％以上； 2)配制液体 按最佳重量份配比将8-羟基喹啉晶体、乙醇在容器中混合、浸泡、溶解，制成溶 液，浓度为70-80克/升； 按最佳重量份配比将氯化铝、蒸馏水在容器中混合、浸泡、溶解，制成溶液，浓 度为2-3摩尔/升。 3)混合溶液 将8-羟基喹啉晶体、乙醇制成的溶液，与氯化铝、蒸馏水制成的溶液在反应容器 中混合，8-羟基喹啉与氯化铝的摩尔比为3∶1； 加入少量有机碱三乙胺，控制酸碱度PH值在6-7个单位； 4)加热、恒温、搅拌、反应 将装有混合溶液的反应容器加热，用温控计控制并恒定温度，其温度控制在70 ℃-80℃，同时用搅拌器搅拌均匀，使其进行化学反应； 化学反应方程式如下： 式中：OH-羟基 N-氮 ALCL₃-氯化铝 O-氧 AL-铝 3HCL-盐酸 5)过滤 化学反应完成后，用致密过滤网进行溶液过滤、真空过滤，将黄色沉淀物过滤分 离出来，成滤饼，黄色沉淀物即为8-羟基喹啉铝，并将过滤液收集储存，以备回收利 用； 6)洗涤、真空抽滤 将过滤分离出的8-羟基喹啉铝，用乙醇和蒸馏水分别进行洗涤和真空抽滤，并循 环进行2-3次，真空抽滤在专用的过滤器中进行，抽滤后的溶液收集储存，以备回 收利用； 7)烘干 将洗涤、真空抽滤后的8-羟基喹啉铝置于容器中，并放入烘干箱烘干，烘干温度 为70℃，时间为2小时； 8)蒸馏提纯 烘干后的8-羟基喹啉铝用水蒸气蒸馏设备进行提纯，并重复蒸馏两次，使8-羟 基喹啉铝由固态变为气态，使气态状的8-羟基喹啉铝蒸出来，置于冷凝器中，进行冷 凝处理，冷凝后的固态物质即为8-羟基喹啉铝； 9)二次烘干 对蒸馏提纯后的8-羟基喹啉铝，二次进入烘干箱烘干，烘干温度为70℃，时间 为4小时，二次烘干后的固态化学物质即为8-羟基喹啉铝粉沫； 10)检验、测试 对提取的8-羟基喹啉铝粉沫，用专用仪器检验、测试其纯度、色泽、形态、性能， 并进行化学分析； 11)包装、储存 对提取的8-羟基喹啉铝粉沫，装入白色透明的玻璃容器或不锈钢容器中，并密闭 封存，置于20℃±3℃的阴凉、干燥的环境中，要防水、防潮、防火、防晒、防酸碱 侵蚀。