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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur massenspektrometrischen On-line-Bestimmung der Sauerstoffisotopenzusammensetzungen (delta·18·O) von geologischen Proben. DOLLAR A Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur massenspektrometrischen On-line-Bestimmung von Sauerstoffisotopenzusammensetzungen in geologischen Proben anzugeben, das es möglich macht, den Sauerstoffgehalt von geologischen Proben mittels einer Hochtemperaturpyrolyse vollständig in das Meßgas Kohlenmonoxyd zu überführen. DOLLAR A Die Lösung der Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß mittels des Einsatzes von Halogenverbindungen als Zuschlagsstoff zu den mineralischen Proben. Damit wird eine vollständige Pyrolyse des Probensauerstoffs zu CO erreicht. DOLLAR A Der Zuschlagstoff ist im Mengenverhältnis von 1 : 1 bis 1 : 500 im Überschuß zur Probe zuzugeben und wird im praktischen Meßbetrieb gemeinsam mit der Probe in den Probentiegel (bevorzugt Silber oder Zinn) eingewogen. DOLLAR A Die Zuschläge sollten eine Körnung im mum-Bereich aufweisen (geringerer Überschuß zur Probe nötig), allerdings gehen auch grobere Körnungen (mm). Für eine optimale Reaktion sollten Probe und Zuschlag feinkörnig bis pulvrig sein.
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