发明名称 乙醇酸交酯之制造方法及乙醇酸组成物
摘要 本发明提供于溶剂存在或不存在条件下加热解聚乙醇酸低聚物以制造乙醇酸交酯之方法中能够安定实施解聚之制造方法。此方法为含乙醇酸低聚物之解聚反应系中之硷金属离子含量控制在0.001质量%以下,或在解聚反应系中添加2价以上阳杂子之硫酸盐或有机酸酯或其混合物为安定剂,或在解聚反应系中之硷金属离子含量控制在0.001质量%以下并添加2价以上阳离子之硫酸盐或有机酸酯或其混合物为安定剂以进行解聚反应。
申请公布号 TWI224100 申请公布日期 2004.11.21
申请号 TW091104191 申请日期 2002.03.06
申请人 吴羽化学工业股份有限公司 发明人 山根和行;川上进盟
分类号 C07D319/12;C08G63/00 主分类号 C07D319/12
代理机构 代理人 郑再钦 台北市中山区民生东路三段二十一号十楼
主权项 1.一种乙醇酸交酯制造方法,其系为,于溶剂存在或 不存在下,加热解聚乙醇酸低聚物以制造乙醇酸交 酯之方法中,以 (1)含乙醇酸低聚物之解聚反应系中之硷金属离子 含量控制于0.001质量%以下、或 (2)在解聚反应系中添加2价以上阳离子之硫酸盐或 有机酸盐或其混合物为安定剂、或 (3)解聚反应系中之硷金属离子含量控制于0.001质 量%以下且解聚反应系中添加2价以上阳离子之硫 酸盐或有机酸盐或其混合物为安定剂、 进行解聚反应之乙醇酸交酯制造方法; 其中解聚反应系利用对聚乙醇酸低聚物加热至一 个温度,在此温度,乙醇酸低聚物的解聚可在正常 压力或一减压下发生,且以解聚所形成之乙醇酸交 酯系从解聚反应系中回收。 2.如申请专利范围第1项之乙醇酸交酯制造方法,其 中以乙醇酸低聚物所含硷金属离子含量控制于0. 001质量%以下以控制解聚反应系中之硷金属离子含 量为0.001质量%以下。 3.如申请专利范围第1项之乙醇酸交酯制造方法,其 中以乙醇酸低聚物含有2价以上阳离子之硫酸盐或 有机酸盐或其混合物使解聚反应系中含有2价以上 阳离子之硫酸盐或有机酸盐或其混合物。 4.如申请专利范围第3项之乙醇酸交酯制造方法,其 中使用乙醇酸与含有2价以上阳离子之硫酸盐或有 机酸盐或其混合物之乙醇酸组成物进行缩聚反应 制成乙醇酸低聚物,使乙醇酸低聚物含有2价以上 阳离子之硫酸盐或有机酸盐或其混合物。 5.如申请专利范围第1项之乙醇酸交酯制造方法,其 中之2价以上阳离子之有机酸盐为脂肪族羧酸盐。 6.如申请专利范围第1项之乙醇酸交酯制造方法,其 中之2价以上阳离子之有机酸盐为-羟基醋酸盐 。 7.如申请专利范围第1项之乙醇酸交酯制造方法,其 中之2价以上阳离子之有机酸盐为由乳酸铝、乙醇 酸铝等群中至少选取1种之有机酸盐。 8.如申请专利范图第1项之乙醇酸交酯制造方法,其 中之2价以上阳离子之硫酸盐为由硫酸镁、硫酸镍 、硫酸铁、硫酸铜、硫酸锌、硫酸锆、硫酸铝等 组成群中至少选取1种之硫酸金属盐。 9.如申请专利范围第1项之乙醇酸交酯制造方法,其 中2价以上阳离子之硫酸盐或有机酸盐或其混合物 以0.001 ~ 5质量%存在于解聚反应系中。 10.如申请专利范围第1项之乙醇酸交酯制造方法, 其中之解聚反应系实质上仅由乙醇酸低聚物组成 而不含溶剂。 11.如申请专利范围第1项之乙醇酸交酯制造方法, 其中之解聚反应系为由乙醇酸低聚物与溶剂组成 。 12.如申请专利范围第1项之乙醇酸交酯制造方法, 其中之溶剂为硷金属离子含量0.001质量%以下之溶 剂。 13.如申请专利范围第1项之乙醇酸交酯制造方法, 其中于溶剂存在或不存在下加热解聚乙醇酸低聚 物以制造乙醇酸交酯之方法为含: (I)常压或减压下加热含乙醇酸低聚物及沸点230~450 ℃之有机溶剂之混合物,使乙醇酸低聚物溶解于有 机溶剂至混合物中乙醇酸低聚物之熔液相之比成 为0.5以下之制程、 (II)常压或减压下加热制程(I)所得溶液,解聚乙醇 酸低聚物,使解聚生成之乙醇酸交酯与有机溶剂共 同馏出解聚反应系外之制程、 (III)由馏出所得馏出物回收乙醇酸交酯之制程、 等一系列制程。 14.如申请专利范围第13项之乙醇酸交酯制造方法, 其中于制程(I)加沸点450℃以上之非硷性有机化合 物于混合物当做增溶剂,使乙醇酸低聚物溶解于有 机溶剂。 15.如申请专利范围第14项之乙醇酸交酯制造方法, 其中之增溶剂为硷金属离子含量0.001质量%以下之 增溶剂。 16.如申请专利范围第13项之乙醇酸交酯制造方法, 其中于制程(II)在乙醇酸交酯与有机溶剂共同馏出 时或馏出后,追加乙醇酸低聚物与有机溶剂于解聚 反应系中以连续或重复进行解聚反应。 17.如申请专利范围第1项之乙醇酸交酯制造方法, 其中于溶剂存在或不存在下加热解聚乙醇酸低聚 物以制造乙醇酸交酯之方法为乙醇酸低聚物与沸 点450℃以上之非硷性有机化合物之混合物在2价以 上阳离子之硫酸盐或有机酸盐或其混合物存在下 加热解聚。 18.如申请专利范围第17项之乙醇酸交酯制造方法, 其中之非硷性有机化合物为沸点450℃以上之极性 有机溶剂。 19.如申请专利范围第18项之乙醇酸交酯制造方法, 其中之极性有机溶剂为聚烷撑乙二醇。 20.如申请专利范围第1项或第13项或第17项之乙醇 酸交酯制造方法,其中之2价以上阳离子含量为以 质量做基准时与解聚反应系中存在之硷金属离子 等量至100倍量范围使2价以上阳离子之硫酸盐或有 机酸盐或其混合物存在。 21.一种用以合成包含一二价以上阳离子形态之硫 酸盐或一有机酸盐,或其混合物之乙醇酸组成物, 其包含乙醇酸与二价或二价以上的硫酸盐或有机 酸盐,或两者之混合物,而硫酸盐或有机酸盐或其 混合物之量为每摩尔的乙醇酸有0.01至10克者。 22.如申请专利范围第21项之乙醇酸组成物,其更含 有10质量%以上的水者。
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