发明名称 仿生催化氧气氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲醛的方法
摘要 本发明涉及一种芳香醛的制备方法,具体地说,是涉及一种仿生催化氧气氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲醛的方法。本发明选用与生物酶结构类似的金属酞菁、单核金属卟啉或μ-氧-双核金属卟啉作为催化剂,其用量为邻硝基甲苯重量的0.2~1.0%,以甲醇为溶剂,在3.0~6.0mol/L强碱性甲醇溶液中,通入0.8~3.0MPa的氧气,控制反应温度为25℃~60℃,反应时间6~48h。本发明催化剂用量小,反应温度和反应压力较低,氧化深度易于控制。所用催化剂对氧气氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲醛的反应均具有良好的催化性能。催化剂可回收利用,使反应成本降低。本发明采用一步法制得邻硝基苯甲醛,反应操作简单、易行。
申请公布号 CN1546457A 申请公布日期 2004.11.17
申请号 CN200310121478.1 申请日期 2003.12.18
申请人 北京工业大学 发明人 佘远斌;钟儒刚;范莉莉;吴胜周;周贤太
分类号 C07C205/14;C07C201/12 主分类号 C07C205/14
代理机构 北京思海天达知识产权代理有限公司 代理人 张燕慧
主权项 1、一种仿生催化氧气氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲醛的方法,其特征是以邻硝基甲苯为原料,选用通式(I)结构的金属酞菁、通式(II)、(III)结构的单核金属卟啉或通式(IV)结构的μ-氧-双核金属卟啉中的任何一种作为催化剂,式中,M<sub>1</sub>、M<sub>2</sub>、M<sub>3</sub>、M<sub>4</sub>、M<sub>5</sub>为过渡金属原子,M<sub>1</sub>=Fe、Co、Cu、Zn,M<sub>2</sub>=Fe、Mn、Co、Cu、Zn,M<sub>3</sub>=Fe、Mn、Co,M<sub>4</sub>和M<sub>5</sub>可以相同,也可以不同,相同时,M<sub>4</sub>=M<sub>5</sub>=Fe、Mn、Co,不同时,M<sub>4</sub>=Fe,M<sub>5</sub>=Mn或M<sub>4</sub>=Fe,M<sub>5</sub>=Co,R可以是羧基也可以是氢,R<sub>1</sub>、R<sub>2</sub>可以是氢,卤素,硝基,羟基,烷氧基,配位基X为氯,催化剂的用量为邻硝基甲苯重量的0.2~1.0%,以甲醇为溶剂,在3.0~6.0mol/L强碱性甲醇溶液中,通入0.8~3.0MPa的氧气,控制反应温度为25~60℃,反应时间6~48h,得到邻硝基苯甲醛粗品,采用常规方法分离、提纯后,得到邻硝基苯甲醛精品。<img file="A2003101214780002C1.GIF" wi="599" he="653" />通式(I)<img file="A2003101214780003C1.GIF" wi="839" he="715" />通式(II)<img file="A2003101214780003C2.GIF" wi="887" he="765" />通式(III)<img file="A2003101214780004C1.GIF" wi="1699" he="708" />通式(IV)
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