秸秆细胞壁中酯化和醚化阿魏酸和对香豆酸定量分离方法

摘要

本发明是一种秸秆细胞壁中酯化和醚化阿魏酸和对香豆酸定量分离方法，它包括：总阿魏酸和香豆酸的分离；以酯键结合的阿魏酸和香豆酸的分离和以醚键结合的阿魏酸和香豆酸的分离；采用上述三个或者任意两个分离结果，即可定量分离出阿魏酸和对香豆酸的含量。本发明可使95％以上阿魏酸和香豆酸分离出来，分离出的以酯键相连的对香豆酸和阿魏酸的含量分别提高了44～48％和18～33％；分离出的醚键相连的对香豆酸和阿魏酸的含量分别提高了55～72％和38～54％。本发明可定量的阐明阿魏酸和对香豆酸与半纤维素和木质素连接化学键的类型。

主权项

1.一种秸秆细胞壁中酯化和醚化阿魏酸和对香豆酸定量分离方法，其特征是，它包括如下工艺条件和步骤：以酯键和醚键结合的总阿魏酸和香豆酸的分离按照每克脱脂样品用233毫升溶剂的比例，将脱脂样品用4mol/l的NaOH于170℃皂化2小时，过滤和洗涤后，滤液调节酸度至pH1.5～2.0，萃取，40～45℃减压浓缩，除去溶剂并干燥，甲醇定容后待测定；以酯键结合的阿魏酸和香豆酸的分离按照每克脱脂样品用100毫升溶剂的比例，将脱脂样品在氮气保护下用1mol/l的NaOH于30℃皂化16～18小时，过滤，残渣用水洗涤，直至滤液为中性，烘干，调节酸度至pH＝5.5～6.0，减压浓缩，加3～4倍体积的95％乙醇，过滤后，用70％乙醇洗涤所得的半纤维素并气干，悬浮液浓缩除去乙醇，调节酸度至pH＝1.5～2.0，过滤，沉淀用酸化的水洗涤，滤液萃取，甲醇定容后待测定；用中度的碱水解所得的木质素样品再次进行碱水解，滤液调节酸度至pH＝1.5～2.0，萃取后待测定；以醚键结合的阿魏酸和香豆酸的分离按照每克残渣用80毫升溶剂的比例，将中度的碱水解木质素和半纤维素所得的残渣用体积比为9∶1＝二噁烷∶2mol/l的HCl组成的溶剂回流1小时，冷却后滤去残渣，滤液减压浓缩，除去溶剂，调节pH＝5.5～6.0，将过滤得到的残渣按同样的方法进行再次酸水解，分离可溶性半纤维素、木质素、悬浮液中游离阿魏酸和对香豆酸以及木质素样品中的结合阿魏酸和对香豆酸，萃取后待测定；采用上述三个或者任意两个分离结果，即可定量分离出阿魏酸和对香豆酸的含量。