二氧化锡纳米晶态薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了二氧化锡纳米晶态薄膜的制备方法，它具如下步骤：(1)基底表面清洗；(2)将基底置于浓硫酸与双氧水混合溶液中，使基底表面羟基化；(3)将基底浸入X(CH₂)_nSi(OCH₃)₃、或X(CH₂)_nSiCl₃或HS(CH₂)_mY溶液中浸泡，使基底表面形成有机分子自组装单层膜；(4)将带有巯基烷基为头基的基底，用双氧水与醋酸混合溶液浸泡；或将带有乙烯基为头基的基底，用饱和过硫酸氢钾溶液浸泡，使基底表面有机分子自组装层功能化：(5)将基底浸入SnCl₄的盐酸溶液或SnF₂的硼酸溶液，制成一种二氧化锡纳米晶态薄膜，本发明提供了一种功能化表面液相沉积技术，所制备的产品，具有金红石型晶体结构。

主权项

1.一种二氧化锡纳米晶态薄膜的制备方法，其特征是包括如下步骤：(1)基底表面清洗：将基底在洗涤剂中超声波洗涤；(2)基底表面羟基化：将清洗后的基底置于体积比为1.5～4.5∶1的浓硫酸与双氧水的混合溶液中浸泡，温度为45℃～95℃，浸泡10～60分钟，以生成表面氧化薄层，同时使基底表面羟基化，将基底用去离子水、异丙醇洗涤，在惰性气体的环境下吹干，于90℃～120℃下真空干燥10～40分钟；(3)基底表面有机分子自组装：将经(2)处理后的基底浸入X(CH2)nSi(OCH3)3、或X(CH2)nSiCl3或HS(CH2)mY溶液中，室温下浸泡0.5～3小时，形成表面带有有机分子自组装单层膜的基底，所用溶剂为经分子筛处理的无水环己烷或苯或甲苯或四氢呋喃或乙醇，所述X为-SH或-C2H3，n为0～16之一，所述X(CH2)nSi(OCH3)3或X(CH2)nSiCl3溶液的浓度为1×10-3M～5×10-2 M，所述Y为-COOH或-SO3H或-PO3H，m为11～16之一，所述HS(CH2)mY溶液的浓度为5×10-4M～2×10-2M，将处理后的基底依次用氯仿、去离子水冲洗，在惰性气体的环境下吹干；(4)基底表面有机分子自组装层的功能化：将经(3)处理后的带有巯基烷基为头基的硅烷自组装单层膜的基底，用体积比为1∶3～7的双氧水与醋酸或双氧水与草酸的混合溶液在40℃～50℃进行表面功能化浸泡处理5～60分钟；或将经(3)处理后的带有乙烯基为头基的硅烷自组装单层膜的基底，用饱和过硫酸氢钾溶液，在20～50℃，进行表面功能化浸泡处理5～60分钟，将处理后的基底依次用去离子水、氯仿冲洗，在惰性气体的环境下吹干；(5)在功能化基底表面上制备二氧化锡纳米晶态薄膜：将经(4)处理后的表面功能化基底浸入SnCl4的盐酸溶液或SnF2的硼酸溶液中进行二氧化锡纳米晶态薄膜沉积生长，所述盐酸溶液的浓度为0.2M～0.6M，所述SnCl4的浓度为1×10-3M～3.5×10-2M，所述硼酸的浓度为1.5×10-2M～3.5×10-1M，所述SnF2的浓度为5×10-3M～1×10-1M，温度为45℃～95℃，pH值为0.9～3，沉积4小时～3天；即制成一种二氧化锡纳米晶态薄膜。