发明名称 2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌(Ⅰ)的制备方法
摘要 本发明涉及一种2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醒(I)的制备方法。以3,4,5-三甲氧基甲苯(II)为原料,先与三氯氧磷和N,N-二甲基甲酰胺进行vilsmeier反应,在苯环上引入醛基生成2,3,4-三甲氧基-6-甲基-苯甲醛(III),随后在室温下,以少量有机酸催化用H<SUB>2</SUB>O<SUB>2</SUB>将(III)氧化成酚(IV),不经分离直接用重铬酸盐进一步氧化制备(I)的方法,总收率>80%。本发明操作简便,产品易于提纯,所用试剂价廉易得,对工业设备的腐蚀较小,具有实际生产价值。
申请公布号 CN1544408A 申请公布日期 2004.11.10
申请号 CN200310108912.2 申请日期 2003.11.27
申请人 复旦大学 发明人 楚勇;陈芬儿
分类号 C07C50/28;C07C46/00 主分类号 C07C50/28
代理机构 上海正旦专利代理有限公司 代理人 姚静芳;王福新
主权项 1.一种2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌(1)的制备方法<img file="A2003101089120002C1.GIF" wi="274" he="400" />其特征在于3,4,5-三甲氧基甲苯(II)先与三氯氧磷和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)进行vilsmeier反应,在苯环上引入醛基,反应结束后加入无机碱分解络合物并中和过量的酸即得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基-苯甲醛(III),随后在有机酸催化下用H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>将(III)氧化成酚(IV),不经分离纯化,加入还原剂将过量H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>完全除去后在甲醇溶剂下直接用重铬酸盐进-步氧化生成2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌(I)。
地址 200433上海市邯郸路220号