发明名称 二氧化硅气凝胶薄膜材料的制备方法
摘要 本发明公开了一种二氧化硅气凝胶薄膜材料的制备方法,该方法是通过采用酸/碱两步催化的溶胶-凝胶工艺结合胶粒的有机硅烷化过程,并通过化学添加剂而实现的。本发明方法的最大优点是:配制的前驱体溶液性能稳定,可以存放9个月以上;制备的气凝胶薄膜成本低,有利于商业应用;制备的气凝胶薄膜孔洞率高,可用于集成器件的低介电常数绝缘层以及高效隔热层。
申请公布号 CN1544324A 申请公布日期 2004.11.10
申请号 CN200310108722.0 申请日期 2003.11.20
申请人 中国科学院上海技术物理研究所 发明人 褚君浩;马建华;孟祥建;孙璟兰;王根水
分类号 C01B33/14;C01B33/158 主分类号 C01B33/14
代理机构 上海新天专利代理有限公司 代理人 张泽纯
主权项 1.一种二氧化硅气凝胶薄膜材料的制备方法,其特征在于该制备方法依次包括如下步骤:A.前驱体溶液的制备第一步,将正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)、去离子水(H2O)、无水乙醇(CH3CH2OH)和盐酸(HCl)按0.8-1.2∶1.0-1.5∶3.5-4.5∶0.0005-0.0009的摩尔比混合,采用水浴加热在50-70℃下水解/缩聚反应80-100分钟并不断搅拌;第二步,将无水乙醇、氨水(NH4OH)和去离子水的混合液缓慢加入到上述溶液中,使正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇、盐酸和氨水的摩尔比为0.8-1.2∶3-4∶35-40∶0.0005-0.0009∶0.0016-0.0022,整个溶液在室温下搅拌25-35分钟,然后置于50-60℃的恒温箱中老化和凝胶80-100小时;然后,用无水乙醇浸泡清洗由上述方法得到的凝胶,时间2-4小时;再用正庚烷浸泡凝胶3-5小时置换凝胶网络结构中的无水乙醇;接着,将凝胶浸于含4-7%三甲基氯硅烷体积比的庚烷溶液中进行硅烷化的表面修饰,时间为18-24小时;最后,用正庚烷浸泡清洗1.5-2.5小时;以上过程均在50-60℃的恒温箱中进行;对经过浸泡清洗和硅烷化后的凝胶采用正庚烷稀释,凝胶和正庚烷的体积比为1∶0.7-0.9,并添加适量的稳定剂,凝胶和稳定剂的体积比为1∶0.5-0.6,用超声仪器对其进行超声振碎,使其成为流动性的溶胶,超声功率为200-250W,时间为20-30分钟;B.薄膜材料的制备采用旋涂法镀膜,基片为单晶硅片,转速为1500-4000转/分,时间为20-30秒,旋涂后的薄膜经400-500℃慢速退火60-80分钟,升温和降温速率为5-10℃/分,重复上述过程可制得所需厚度的气凝胶薄膜。
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