高纯度磷酸三丁酯的生产方法

摘要

本发明涉及一种化工产品的生产方法，具体地说是一种生产高纯度磷酸三丁酯的方法。按照本发明所提供的设计方案，其生产过程包括a.酯化反应；b.碱洗；c.脱醇；d.水洗；e.提纯。由于本方法是向三氯氧磷中加入正丁醇，而不是通常采用的向正丁醇中加入三氯氧磷，反应过程中产生的副产品氯化氢不溶于反应体系而被排除，减少了酯化反应中副反应的产生，有利于反应趋于完善，获得高产率及高纯度。

主权项

1、高纯度磷酸三丁酯的生产方法，a、酯化反应：反应配比为三氯氧磷与正丁醇之摩尔比等于1∶5～9，将三氯氧磷投入到反应釜中，在搅拌下，滴加正丁醇，保持反应温度为25～35℃，搅拌速度为60～100转/分，滴加正丁醇的时间为3～5小时，滴加结束，继续搅拌1～2小时，并保持温度在25～35℃；b、碱洗：在搅拌下，向上述反应物料中缓慢加入浓度为20％的碳酸钠溶液，控制温度在60℃以下，搅拌速度为60～80转/分，加碱时间超过1小时后，停止加入碳酸钠溶液，静置后分去水相；c、脱醇：将碱洗后得到的上述物料通过脱醇塔处理，处理时，先加热，控制物料回流比为1/4～4/5，逐渐将水脱除，当塔顶馏出液密度小于0.809～0.820克/毫升(20℃)时，停止回流，将正丁醇蒸出，至塔顶温度达110～130℃时结束；d、水洗：在搅拌速度为30～60转/分的条件下，按脱醇后物料与水的质量比为1∶1.0～2.0的配比，将纯水加入到物料中，静置后分去水相，得到磷酸三丁酯初产品；e、提纯：先调整初产品的pH值为6.5～7.5，然后在减压条件下，应用薄膜蒸发及分子蒸馏提纯，得到高纯度磷酸三丁酯。