发明名称 制备四方相钛酸钡纳米粉体的方法
摘要 本发明公开了属于电子原材料制备领域的一种制备钛酸钡纳米粉体的方法,该方法是先配制硝酸氧钛溶液,并与硝酸钡、柠檬酸和硝酸铵的水溶液按一定比例混合均匀,加热蒸发成胶体物,点火燃烧,生成疏松的白色四方相钛酸钡粉末,其粉径在纳米量级。本发明方法工艺参数易控制,产品粒度可用控制工艺参数来调整,产品纯度高,经X射线频谱分析,其谱图中不含立方相钛酸钡和碳酸钡谱峰。本方法制备工艺简单,操作方便、设备投资不大,适合工业大生产使用。
申请公布号 CN1172874C 申请公布日期 2004.10.27
申请号 CN02123922.3 申请日期 2002.07.10
申请人 清华大学 发明人 张中太;罗绍华;唐子龙;尧巍华
分类号 C04B35/468;C01G23/00 主分类号 C04B35/468
代理机构 北京众合诚成知识产权代理有限公司 代理人 李光松
主权项 1.一种制备四方相钛酸钡纳米粉体的方法,其特征在于:该方法的制备工艺 过程如下: 1).硝酸氧钛TiO(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>的制备:以TiCl<sub>4</sub>为Ti源,TiCl<sub>4</sub>逐滴加入0~5℃ 冷水中,TiCl<sub>4</sub>与水的体积比为1∶5,加入与TiCl<sub>4</sub>体积比1∶100的1.5摩尔/ 升的氨水,得到白色的含水TiO<sub>2</sub>沉淀物TiO<sub>2</sub>·nH<sub>2</sub>O;加入与TiCl<sub>4</sub>体积比1∶1.22 的浓硝酸,低温下充分搅拌至白色沉淀物全部溶解为透明溶液,或放在零度以下 进行冷藏,至得到透明溶液,即为硝酸氧钛TiO(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>溶液; 2).硝酸钡水溶液、柠檬酸水溶液、硝酸铵水溶液和自制硝酸氧钛溶液按摩 尔比1∶1∶(2~5)∶(6~30)混合; 3).混合液pH值:加入氨水调pH值至6~7范围内; 4).加热蒸发:将前面的混合液保持在90~100℃温度范围内蒸发,直至水 份蒸干,得到褐色粘稠状物质; 5).点火燃烧:点火温度约300℃,在10分钟内反应完成,生成白色、疏 松的钛酸钡粉体; 6).粉碎:生成的粉体不经研磨即可粉碎,直接过筛,其粒径为50~150nm。
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