有机磷光材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种有机磷光材料的制备及其在有机电致发光中的应用。氮气保护下将取代的2-甲氧基苯甲酰肼10-50mmol溶解在过量的三氯氧磷中，加热至回流，反应过夜；然后反应液缓慢倒入冰水中，过滤得到的沉淀用乙醇重结晶制得取代的2-甲氧基-1，3，4-噁二唑；取取代的2-甲氧基-1，3，4-噁二唑5-40mmol溶解在二氯甲烷溶剂中，滴加三溴化硼的二氯甲烷溶液；过滤收集沉淀，乙醇重结晶两次得取代的2-(2-羟基苯基)-1，3，4-噁二唑白色针状晶体。本发明的制备工艺不含有金属离子，产率均在50％以上。制得的有机材料室温下具有很强的蓝或绿色磷光发射，属于本征发光。

主权项

1.一种有机磷光材料的制备方法，其特征在于原料选择激发态分子内质子转移型磷光发光分子体系，通式结构为：其中R₁为H或OH；R₁＝H时，为单质子转移材料；R₁＝OH，为双质子转移材料；Ar₁为苯基，Ar₂为如下基团：制备过程如下：氮气保护下将取代的2-甲氧基苯甲酰肼10-50mmol溶解在过量的三氯氧磷中，加热至回流，反应过夜；然后反应液缓慢倒入冰水中，过滤得到的沉淀用乙醇重结晶制得取代的2-甲氧基-1，3，4-噁二唑5-40mmol溶解在二氯甲烷溶剂中，-60℃--78℃下滴加三溴化硼的二氯甲烷溶液20-80mmol；滴加完毕后缓慢升至室温，反应18-36小时后倒入冰水中，过滤收集沉淀，乙醇重结晶两次得取代的2-(2-羟基苯基)-1，3，4-噁二唑白色针状晶体；所述取代的2-甲氧基苯甲酰肼为N’-苯甲酰基-2-甲氧基苯甲酰肼、N-邻甲氧基苯甲酰基-N′-2-萘甲酰基酰肼、N-邻甲氧基苯甲酰基-N′-2-联苯甲酰基酰肼、N-邻甲氧基苯甲酰基-N′-三苯胺基酰肼或2’-甲氧基N’-苯甲酰基-2-甲氧基苯甲酰肼；所述取代的2-甲氧基-1，3，4-噁二唑为2-(2-甲氧基苯基)-5-苯基-1，3，4-噁二唑、2-甲氧基苯基-5-(2-萘基)-1，3，4-噁二唑、2-甲氧基苯基-5-联苯基-1，3，4-噁二唑、2-邻甲氧基苯基-5-(4-二苯氨基)苯基-1，3，4-噁二唑或2，5-二(2-甲氧基苯基)-1，3，4-噁二唑；所述取代的2-(2-羟基苯基)-1，3，4-噁二唑为2-(2-羟基苯基)-5-苯基-1，3，4-噁二唑、2-羟基苯基-5-(2-萘基)-1，3，4-噁二唑、2-羟基苯基-5-联苯基-1，3，4-噁二唑、2-羟基苯基-5-(4-二苯氨基)苯基-1，3，4-噁二唑或2，5-二(2-羟基苯基)-1，3，4-噁二唑。