主权项 |
1、一种超支化聚季铵盐的制备方法,其特征在于该制备方法包括如下步骤:(1)合成二官能度或三官能度卤代单季铵卤酸盐:在双羟基或三羟基的叔胺中,加入溶剂,用冰水浴冷却,在搅拌的情况下,将卤化试剂滴入双羟基或三羟基的叔胺溶液中,叔胺与卤化试剂的投料摩尔比为1∶0.5~5,反应中溶剂按体积用量为两者反应物质体积总和的1.5~2.5倍,,加热回流反应五小时,,缓慢冷却到室温,抽滤,所得晶体置于烘箱中40℃下干燥;(2)合成二官能度或三官能度卤代叔胺的二氯甲烷溶液:将上述第一步合成的卤代单季铵卤酸盐溶解于0℃的去离子水中,加入二氯甲烷作为萃取剂,其中水的量以完全溶解卤代单季铵卤酸盐计,水与二氯甲烷的体积比为1.5~2.5∶1,然后在搅拌下缓缓加入质量百分比为10~15%的NaOH或者KOH溶液至水层不再出现白色乳浊液,分离出二氯甲烷层,水层用二氯甲烷5~10ml提取数次,合并二氯甲烷层和提取液,即得到卤代叔胺的二氯甲烷溶液;(3)合成超支化聚季铵盐:在上述第二步的二官能度或三官能度卤代叔胺单体的溶液中加入沸石,加热回流反应6~8小时,然后加入去离子水,水和有机溶剂的体积比为1~3∶1,升高加热温度,继续保持回流反应;再回流反应30~50小时后终止反应,将混合溶液分液得到水溶液层,将其烘干,再置于真空烘箱中于30℃~40℃下干燥10~12小时;最后用丙酮做溶剂,抽提10~12小时,干燥12小时后得到超支化聚季铵盐。 |