高纯度血根碱和白屈菜红碱分离制备工艺

摘要

本发明公开了一种血根碱和白屈菜红碱分离制备工艺，其特征是以博落回提取物或其他含血根碱和白屈菜红碱等生物碱的植物提取物为原料，加水溶解，超声提取，滤液装入装好的经甲醇浸泡处理过的大孔吸附树脂玻璃层析柱中，再分别分步骤用不同浓度的甲醇水溶液、100％乙醇、水进行冲洗，分离，分别收集主要含白屈菜红碱的洗脱液和主要含血根碱的洗脱液，在适当条件下分别进行重结晶。所得血根碱和白屈菜红碱的盐酸盐纯度达98％以上(HPLC)，回收率达50％以上，对环境污染少，制造成本低，适于工业化生产。

主权项

1、一种血根碱和白屈菜红碱分离制备工艺，包括以下步骤：(1)树脂预处理、装柱将大孔吸附树脂置于甲醇中浸泡2-6小时，湿法装入层析柱中，用水冲洗至无甲醇气味；(2)原料预处理、装柱将生物碱质量百分含量达30％以上的博落回提取物，加水溶解，用超声提取，过滤，滤液装入装好的层析柱中，静置2-6h；(3)冲洗、分离①用含甲醇10-30％的甲醇水溶液冲洗，至有黄色液体流出后，再冲洗2-7BV；②用含甲醇50-70％的甲醇水溶液冲洗，冲洗量为2-7BV，前1BV的洗脱液收集到一起，此段洗脱液主要含原阿片碱和别隐品碱；剩下的洗脱液收集到一起，此段洗脱液主要含白屈菜红碱；③用含甲醇80-95％并加有相当于甲醇体积0.005-0.015％的浓盐酸的甲醇盐酸水溶液冲洗，此段洗脱液主要含白屈菜红碱；④用100％的乙醇溶液进行冲洗，冲洗量为3-5BV，此段洗脱液中主要含血根碱；⑤用2-3％的盐酸溶液浸泡3-6小时，用量为1-2BV，然后用水冲洗至柱子几乎无色，此段洗脱液中主要含血根碱；上述百分比均为体积百分比；(4)重结晶①在主要含血根碱的洗脱液中，按照每克溶质加甲醇30-50毫升的比例加入甲醇和相当于甲醇体积0.3-0.6％的浓盐酸，然后将该洗脱液置于50-70℃水浴上加热10-40min，趁热过滤；滤液再加相当于滤液体积2-10％的浓盐酸，在50-70℃水浴上加热10-40min，冷却，结晶，得到高纯度的血根碱的盐酸盐；②在主要含白屈菜红碱的洗脱液中，按照每克溶质加甲醇10-30ml的比例，加入甲醇，然后将该洗脱液置于50-70℃水浴上加热10-40min，趁热过滤，冷却过夜，结晶，得到高纯度的白屈菜红碱的盐酸盐。