发明名称 一种从冬凌草中提取冬凌草甲素的工艺方法
摘要 本发明提出了一套适合分离纯化冬凌草甲素的新工艺。即采用醇溶液提取法,然后进行水浮回流处理,水浮液直接过以苯乙烯和二乙烯苯为单体聚合的大孔吸附树脂(如HZ-841大孔吸附树脂)柱工艺除去其中的糖分、植物色素等,采用硅胶与氧化镁混合柱层析法分离洗脱,最后进行重结晶得到纯度较高冬凌草甲素。本发明的新工艺方法,安全,成本低廉,适于工业化生产,能够提取纯度较高的冬凌草甲素。
申请公布号 CN1528757A 申请公布日期 2004.09.15
申请号 CN03151477.4 申请日期 2003.09.29
申请人 华东理工大学 发明人 张立国;倪力军;谢国祥
分类号 C07D311/02 主分类号 C07D311/02
代理机构 上海顺华专利代理有限责任公司 代理人 谈顺法
主权项 1、一种从冬凌草中提取冬凌草甲素的工艺方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将冬凌草用4-10倍的95%醇溶液,提取2-6小时;再用2-6倍的95%醇溶液,提取1-4小时,提取温度为76摄氏度;(2)合并两次提取液,减压浓缩,回收乙醇,得到绿褐色膏状物;加入1-6倍量的水进行水浮,温度60-90℃,回流0.5-3h,形成冬灵草甲素悬浮液;(3)将冬灵草甲素悬浮液过滤后,把滤液直接过以苯乙烯和二乙烯苯为单体聚合的大孔吸附树脂柱,如HZ-841大孔吸附树脂柱,先用水洗去大部分植物色素,再用5%-30%低浓度醇洗脱,而后用50%-70%的醇洗脱;(4)将过以苯乙烯和二乙烯苯为单体聚合的大孔吸附树脂(如HZ-841大孔吸附树脂)柱液减压浓缩蒸干,用硅胶与氧化镁混合柱层析法分离洗脱,洗脱剂可采用氯仿-甲醇、氯仿-丙酮、石油醚-丙酮,洗脱剂比例为6∶1-9∶1,原料与吸附剂的比例为1∶5-1∶10,吸附剂为硅胶与氧化镁的混合吸附剂,一般为15∶1 (5)用甲醇-丙酮进行重结晶,过滤后用少量丙酮洗至白色,得到纯度为99%的冬凌草甲素。
地址 200237上海市徐汇区梅陇路130号