自蔓延高温合成制备β－氮化硅晶须的方法

摘要

一种自蔓延高温合成β-Si₃N₄晶须的制备方法，属于陶瓷粉末制备领域。本发明是由商业硅粉和α-Si₃N₄粉按9～5∶1～5的比例混合，加入晶须生长助剂，在3～10MPa的氮气中反应制备的。晶须生长助剂选用镧系稀土氧化物中的一种，如Y₂O₃、La₂O₃、Gd₂O₃中的一种，加入量为硅粉和α-Si₃N₄粉混合后总重量的0.5～10wt％(优先推荐加入量2～5wt％)。本发明的特点是：由本发明制备的β-Si₃N₄晶须，其长径比在7～10之间，而且晶体结构完整、表面光滑。在生产过程中，不需预先压块，直接将反应混合物装入内壁涂有氮化硼的多孔石墨坩埚中，通电点燃反应物，反应在2～10分钟之内完成，该反应无环境污染，耗能低，产率接近100％，适合于工业大规模生产。

主权项

1.一种自蔓延高温合成β-Si3N4晶须的方法，包括配料、混合、高温反应，其特征在于：(1)以α-Si3N4和硅粉为反应起始原料，两者混合重量比例为1～5∶5～9；(2)加入的晶须生长助剂为镧系稀土氧化物中的一种，加入量为硅粉和α-Si3N4混合后总重量的0.5～10wt％；(3)将掺有晶须生长助剂的粉料均匀混合后松装于内壁涂有BN的多孔石墨坩埚中，然后置于高压容器中，在3～10MPa的氮气压下，通电点火，自蔓延高温合成，合成时间为2～10分钟，合成的β-Si3N4晶须随炉冷却。