HO－EPCP的合成方法

摘要

本发明涉及一种HO－EPCP即D(－)－α－(4－乙基－2，3－双氧代哌嗪－1－甲酰胺)对羟基苯乙酸的合成方法。本发明用固态光气即三光气代替气态光气作为酰氯化试剂，克服了光气高毒、用量大、难以操作等缺点。并在三光气中添加一种引发剂，使十分稳定的三光气溶液在反应中成为一个稳定的光气源，接近定量地得到4－乙基－2，3－双氧代哌嗪酰氯。进而使HO－EPCP的产率显著提高，粗品HO－EPCP产率＞95％，经精制后得到结晶状的HO－EPCP，含量＞99.0％，产率＞85.0％。

主权项

1、一种HO-EPCP的合成方法，其特征在于，方法步骤为：(1)将一定量的三光气溶于CH2CI2加入三乙胺(Nu)作为引发剂。在-5℃-15℃，滴加己硅酯化的4-乙基-2，3-双氧代哌嗪，加毕，逐渐升至室温，可接近定量地得到氧哌嗪酰氯；(2)将一定量的对羟苯甘氨酸用三甲硅和三乙胺进行硅酯化，在5～15℃分批加到上述氧哌嗪酰氯中，持续反应3小时，在剧烈搅拌下，加入定量的蒸馏水，析出白色固体，过滤，洗涤，真空干燥得到HO-EPCP的粗品