发明名称 钨酸锆之制备方法
摘要 本发明系有关于一种钨酸锆的制备方法,其步骤包括(a)提供一反应物具有一锆或其化合物以及一钨粉或氧化钨;(b)形成一胶状包覆或固体之混合物;以及(c)加热此胶状包覆或固体之混合物,在一第一温度范围下加热使该钨粉氧化,并在一第二温度范围下加热形成钨酸锆。此方法能增加反应起始物之选择性、简化制程程序、并适用于大量制备上。
申请公布号 TW593696 申请公布日期 2004.06.21
申请号 TW092125580 申请日期 2003.09.17
申请人 国防部中山科学研究院 发明人 曾德亮;张火成;吴贞钦
分类号 C22C29/12 主分类号 C22C29/12
代理机构 代理人 吴冠赐 台北市松山区敦化北路一○二号九楼;杨庆隆 台北市松山区敦化北路一○二号九楼;苏建太 台北市松山区敦化北路一○二号九楼
主权项 1.一种钨酸锆的制备方法,其步骤包括:(a)提供一反应物包含一锆的化合物以及一钨粉或氧化钨粉,其中该锆的化合物加入一水中溶解,再加入该钨粉或氧化钨粉,并形成一胶状包覆之混合物;(b)去除该胶状包覆之混合物之该水份,形成一无水固体;以及(c)加热该无水固体,在一第一温度范围下加热使该钨粉氧化,并在一第二温度范围下加热形成一钨酸锆;其中该锆的化合物系为卤化氧锆或硝酸化氧锆。2.如申请专利范围第1项所述之钨酸锆的制备方法,其中于步骤(a)中,配制该反应物时锆与钨的莫耳比系为1:2。3.如申请专利范围第1项所述之钨酸锆的制备方法,15其中于步骤(b)中,去除水分之操作温度系介于90℃至200℃之间。4.如申请专利范围第1项所述之钨酸锆的制备方法,其中于步骤(c)中,该无水固体含钨粉时,该第一温度范围系介于500℃至800℃之间。5.如申请专利范围第1项所述之钨酸锆的制备方法,其中于步骤(c)中,该加热程序系在一高温炉中进行,且该第二温度范围系介于1165℃至1250℃之间,以形成高纯度之钨酸锆。6.如申请专利范围第5项所述之钨酸锆的制备方法,其中于步骤(c)中,形成该钨酸锆的时间等于或小于5小时,其后由该高温炉取出,并在室温中急速冷却。7.如申请专利范围第6项所述之钨酸锆的制备方法,其中于步骤(c)后更包含一步骤(d),将该钨酸锆研磨混合,于温度1165℃至1250℃间锻烧,反应时间等于或小于5小时,用以大量制备。8.如申请专利范围第1项所述之钨酸锆的制备方法,其中该卤化氧锆为氯化氧锆(ZrOCl2)、溴化氧锆(ZrOBr2)、或碘化氧锆(ZrOI2)。9.如申请专利范围第1项所述之钨酸锆的制备方法,其中于步骤(a)中,形成该胶状包覆之混合物的方法为加入一氨水或其他硷液,使该混合物成胶着状态,以于步骤(b)中,使该无水固体系由该锆的化合物包覆该钨粉或氧化钨粉。10.如申请专利范围第1项所述之钨酸锆的制备方法,其中于步骤(a)中,该钨粉之粒径大小为小于20m。11.一种钨酸锆的制备方法,其方法包括:(a)形成一混合之反应物,该反应物包含一固体之锆或其化合物以及一固体之钨粉或氧化钨粉;以及(b)加热该混合之反应物,在一第一温度范围下加热使该钨粉氧化,并在一第二温度范围下加热形成一钨酸锆;其中该反应物包含钨粉时,则该锆或其化合物系为锆、氧化锆、氢氧化锆、卤化氧锆、或硝酸化氧锆;该反应物包含氧化钨粉时,则该锆或其化合物系为锆、氢氧化锆、卤化氧锆、或硝酸化氧锆。12.如申请专利范围第11项所述之钨酸锆的制备方法,其中于步骤(a)中,配制该反应物时锆与钨的莫耳比系为1:2。13.如申请专利范围第11项所述之钨酸锆的制备方法,其中于步骤(b)中,该混合之反应物含钨粉时,该第一温度范围系介于500℃至800℃之间。14.如申请专利范围第11项所述之钨酸锆的制备方法,其中于步骤(b)中,该加热程序系在一高温炉中进行,且该第二温度范围系介于1165℃至1250℃之间,以形成高纯度之钨酸锆。15.如申请专利范围第14项所述之钨酸锆的制备方法,其中于步骤(b)中,形成该钨酸锆的时间等于或小于5小时,其后由该高温炉取出,并在室温中急速冷却。16.如申请专利范围第15项所述之钨酸锆的制备方法,其中于步骤(b)后更包含一步骤(c),将该钨酸锆研磨混合,于温度1165℃至1250℃间锻烧,反应时间等于或小于5小时,用以大量制备。17.如申请专利范围第11项所述之钨酸锆的制备方法,其中该卤化氧锆为氯化氧锆(ZrOCl2)、溴化氧锆(ZrOBr2)、或碘化氧锆(ZrOI2)。18.如申请专利范围第11项所述之钨酸锆的制备方法,其中于步骤(a)中,该混合反应物之方法为乾式混合,系利用混合机混合。19.如申请专利范围第11项所述之钨酸锆的制备方法,其中于步骤(a)中,该混合反应物之方法为湿式混合,系将该反应物加入一溶剂中搅拌混合,再过滤或加热去除溶剂。20.如申请专利范周第19项所述之钨酸锆的制备方法,其中该溶剂系为水、甲醇、乙醇、异丙醇或丙酮,其沸点低,并能以过滤或加热去除的化合物。21.如申请专利范围第11项所述之钨酸锆的制备方法,其中于步骤(a)中,该钨粉之粒径大小为小于20m。图式简单说明:图1系本发明一制备钨酸锆较佳实施例之X光粉末绕射图。图2系本发明一较佳实施例之钨酸锆产物之负热膨胀图。
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