发明名称 制造丙烯酸2-乙基己酯的改良方法
摘要 根据以丙烯酸与2-乙基己醇以硫酸催化的直接酯化作用的方法制造丙烯酸2-乙基己酯,以至少一种稳定剂稳定加以酯化作用的丙烯酸,在该酯化作用之后,将所获得的粗反应混合物(B1)以硷中和,将所生成的盐类通入该混合物的水相(A1)中,将以该中和作用所生成的有机相(O1)与水相(A1)分开,以及自有机相(O1)回收丙烯酸2-乙基己酯。为了抑制在该中和作用期间出现的乳液,故选择除了氢之外的丙烯酸的稳定剂或稳定剂类,在中和作用之前及/或期间稳定没有水相存在的制程。
申请公布号 TW593269 申请公布日期 2004.06.21
申请号 TW091106625 申请日期 2002.04.02
申请人 阿托芬娜公司 发明人 艾伦 里恩戴尔;贾桂琳 贝萨伦
分类号 C07C67/08;C07C67/62 主分类号 C07C67/08
代理机构 代理人 林志刚 台北市中山区南京东路二段一二五号七楼
主权项 1.一种以丙烯酸与2-乙基己醇在至少一种丙烯酸的 稳定剂存在下的直接酯化作用制造丙烯酸2-乙基 己酯之方法,将该酯化作用以硫酸催化,所获得的 粗反应混合物(B1)包含丙烯酸2-乙基己酯、2-乙基 己醇、丙烯酸、2-乙己基硫酸氢盐、少量的硫酸 及常见的杂质,在进行酯化作用之后,接着 (a)以硷加入该粗反应混合物(B1)中,以中和存在其 中的丙烯酸、2-乙己基硫酸氢盐及少量的硫酸,将 所生成的盐类通入该混合物的水相(A1)中,将以该 中和作用生成的有机相(O1)与水相(A1)分开,以及自 有机相(O1)回收预期的丙烯酸2-乙基己酯; (b)自该水相回收在(A1)中的2-乙基己醇,排放不含该 醇之废水液体(E2), 其特征在于在中和作用之前或期间,以引入至少一 种选自Fe、Mn及Cu之金属盐类,以及2,2,6,6-四甲基-1- 啶烷氧基(TEMPO)、4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-啶烷 氧基(4-羟基-TEMPO)、4-甲氧基-2,2,6,6-四甲基-1-啶 烷氧基(4-甲氧基-TEMPO)及4-氧基-2,2,6,6-四甲基-1- 啶烷氧基(4-氧基-TEMPO)之水相稳定剂稳定制程的水 相。2.如申请专利范围第1项之方法,其中该金属盐 类系选自CuSO4.Fe2(SO4)3及醋酸锰Mn(OAc)2。3.如申请专 利范围第1或2项之方法,其中将水相稳定剂或稳定 剂类引入酯化反应器中及/或中和反应器中及/或 位于这两种反应器之间的安装部件中。4.如申请 专利范围第1或2项之方法,其中将水相稳定剂或稳 定剂类系以关于粗反应混合物(B1)计20至1000ppm的比 例引入。5.如申请专利范围第4项之方法,其中丙烯 酸的稳定剂或稳定剂类系选自吩、氢甲醚 、二(特丁基)儿茶酚、对-苯胺酚、对-苯撑二胺、 氢及彼以任何比例之混合物。6.如申请专利范 围第1或2项之方法,其中丙烯酸的稳定剂或稳定剂 系以关于丙烯酸计200至2000ppm的比例存在。7.一种 以丙烯酸与2-乙基己醇在至少一种丙烯酸的稳定 剂存在下的直接酯化作用制造丙烯酸2-乙基己酯 之方法,将该酯化作用以硫酸催化,所获得的粗反 应混合物(B1)包含丙烯酸2-乙基己酯、2-乙基己醇 、丙烯酸、2-乙己基硫酸氢盐、少量的硫酸及常 见的杂质,在进行酯化作用之后,接着 (a)以硷加入该粗反应混合物(B1)中,以中和存在其 中的丙烯酸、2-乙己基硫酸氢盐及少量的硫酸,将 所生成的盐类通入该混合物的水相(A1)中,将以该 中和作用生成的有机相(O1)与水相(A1)分开,以及自 有机相(O1)回收预期的丙烯酸2-乙基己酯; (b)自该水相回收在(A1)中的2-乙基己醇,排放不含该 醇之废水液体(E2), 其特征在于使用一或多种选自吩、氢甲醚 、二(特丁基)儿茶酚、对-苯胺酚、对-苯撑二胺及 彼以任何比例之混合物的丙烯酸稳定剂。8.根据 申请专利范围第7项之方法,其中丙烯酸稳定剂或 稳定剂类系以关于丙烯酸计200至2000ppm的比例存在 。
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