发明名称 制备尼龙6之方法
摘要 一种制备尼龙6之方法,此法系将含大部份己内醯胺及/或尼龙6预聚物及小部份胺基己之进料流加至多阶段反应蒸馏塔中,其中进料流与蒸汽流系逆向流动。
申请公布号 TW593432 申请公布日期 2004.06.21
申请号 TW091111294 申请日期 2002.05.28
申请人 杜邦股份有限公司 发明人 杰夫瑞D 柯汉;史都华B 佛格森;鄂尼斯 基斯 马奇尔顿;大卫N 马可斯;欧麦 托古 慕泰尔
分类号 C08G69/16;C08G69/04 主分类号 C08G69/16
代理机构 代理人 陈长文 台北市松山区敦化北路二○一号七楼
主权项 1.一种制造尼龙6之方法,其包含: (a)(1)使蒸汽或水与6-胺基己在脱水触媒之存在 下接触以产生包含大部份己内醯胺及小部份6-胺 基己之第一进料流,或(2)使6-胺基己与水在高 温及超大气压下接触以产生包含大部份尼龙6预聚 物(具超过40克当量未反应端基/百万克尼龙6预 聚物)及小部份6-胺基己之第二进料流; (b)提供具有顶部及底部,且具有上部阶段及下部阶 段之直立逆流多阶段反应器,该反应器装配有用于 建立衆多阶段及用于实现该第一及/或第二进料流 与逆向流动之蒸汽流接触之内部多孔阻挡层装置; (c)将至少该第一及第二进料之一在该反应器之顶 部或附近直接引入该反应器中; (d)将蒸汽在该反应器底部附近之至少一引入点引 入该反应器中; (e)将该反应器内之压力维持于50与800psig(0.34与5.52 MPa)之间,及将该反应器顶部之温度维持于190与250 ℃之间及将该反应器底部之温度维持于260与290℃ 之间; (f)将含蒸汽之塔顶流在该反应器之顶部抽出;及 (g)自该反应器之底部回收产物流,该产物流包含具 有低于20克当量未反应端基/百万克尼龙6之尼龙 6聚合物。2.如申请专利范围第1项之方法,其中触 媒系自以下所组成之族群中所选出: (a)自氧化铝、氧化钍、氧化铈、氧化锆、二氧化 钛、三氧化二铬、蓝色氧化钨、氧化铍、二氧化 铀、氧化钒、氧化镁、蓝色氧化钼、氧化亚铁所 组成之族群中所选出之金属氧化物; (b)矽或硼之氧化物; (c)铝、钍、铈、锆之硫酸盐、磷酸盐及矽酸盐;及 (d)自镁、磷酸、矽钨酸、磷钼酸及硼磷酸所组成 之族群中所选出之酸。3.如申请专利范围第1项之 方法,其中反应器系在400至800psig(2.76至5.52MPa)下操 作,及该反应器顶部之温度为230℃至250℃。4.如申 请专利范围第1项之方法,其中第二进料另外包含 含氧磷化合物,及该反应器系在100至300psig(0.69至2. 07MPa)下操作及该反应器顶部之温度为190℃至220℃ 。5.如申请专利范围第4项之方法,其中含氧磷化合 物系至少一种自亚磷酸、烷基及芳基取代之膦酸 、次磷酸、磷酸、及烷基及芳基取代之次膦酸所 组成之族群中所选出之化合物。6.如申请专利范 围第5项之方法,其中含氧磷化合物之存在量为0.05 至0.3重量%,以第二进料流中之全部有机物质为准 。7.如申请专利范围第6项之方法,其中含氧磷化合 物系自磷酸、亚磷酸、苯基次膦酸及2-(2'-啶基) 乙基膦酸所组成之族群中所选出。8.如申请专利 范围第7项之方法,其中含氧磷化合物之存在量为0. 1至0.2重量%,以第二进料流中之全部有机物质为准 。图式简单说明: 图1系用于进行根据本发明之连续聚合方法之直立 多阶段反应器一具体例之概略侧剖面图。 图2系图1直立多阶段反应器由线II-II所视之剖面图 。 图3系直立多阶段反应器之概略侧剖面图,显示每 一反应器阶段都有独立加热元件29-37之存在及塔 顶部有部份冷凝器之存在。 图4系直立多阶段反应器之概略侧剖面图,显示一 种藉由将氮气40供应至反应器塔以降低聚合物产 物水份含量之方法。 图5概略显示用于制造含6-胺基己进料之预反应 器及处理自多阶段反应器塔流出之产物以便自液 体产物流分离水蒸气44之一较佳方法。 图6系含有中央降液管而其底部具有双锥附件以偏 转气泡之反应器阶段之概略侧剖面图。 图7系含有以三角形型态配置之衆多降液管之反应 器阶段之概略侧剖面图,其中每一降液管皆以延伸 椭圆板以一角度截断,以偏转气泡。 图8系图7直立反应器阶段叠在图6直立反应器阶段 之上由线VIII-VIII所视之剖面图。
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